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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sjh5787

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下用DMSO溶解了的样品怎样才能再提出来?

我的样品不溶于氯仿,做H-NMR的时候就用DMSO作溶剂。由于样品量很少,现在还想再拿出来,请问有什么简便快速的好方法吗?谢谢!
用油泵抽的话可行吗?
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mengweicheng

木虫 (正式写手)

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对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~希望多多支持化工版哦^_^ 10-15 19:52
1.减蒸
2.加水析晶
3.加水萃取
4楼2009-10-14 20:51:56
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pkuchemistry

捐助贵宾 (著名写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~希望多多支持化工版哦^_^ 10-15 19:51
1.        用油泵减压蒸出来
2.若用水洗,建议用乙醚萃取。乙醚的效果会比EA好些。它对DMF,DMSO溶解度稍小。
2.        我用的DMSO 主要是,加入3倍的水,再用乙醚萃取,尝试一下吧,祝成功
3.        产物不溶于水的都可以采用水洗除去dmf与dmso 加大量水 有机溶剂萃取 收集有机相 饱和食盐水洗 干燥 过滤 旋蒸溶剂即可
4.        这两种溶剂都不是太好处理,DMSO极性更大一些,沸点也更高,黏度更大,稳定性更差,要除尽更困难。DMF通常用旋蒸再加用低沸点溶剂带几次一般还是可以除尽的,但DMSO要除尽非常困难,旋蒸不太容易蒸去,水洗也存在这个问题,而且要多次洗,易造成产物损失。在反应过程中,DMSO对碱稳定性不够,易产生自身歧化反应,如果闻到恶臭味就说明产生了歧化反应或分解反应。在100度下反应用DMF足够了。
5.        一般反应(前提是这两种溶剂均不参与反应)可能还是倾向于用DMF多些,DMSO粘度大些,去除相对要难一点,去除这两种溶剂,一般可在既有产物又有溶剂的混合物中加入适量水,装有产物的瓶子外面用干冰+丙酮使其结冰,转至冻干机冻干即可得到较为干净的产物
6.        极性小的化合物,后处理水洗就好了,冰水:DMF或DMSO 10:1 (体积比)肯定能洗掉的,
如果你的产物的极性比较大的话,可以试试装一个硅胶柱,然后把DMF或者DMSO的反应液直接上柱,然后用DCM冲洗,DMF或者DMSO会很快的冲下来,当然还会带有一些杂质,然后再改变洗脱剂的比例把产物冲下来就好了
书中自有黄金屋,书中自有颜如玉。
2楼2009-10-02 02:42:16
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