24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

sjh5787

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 73.5
帖子: 9
在线: 1.2小时
虫号: 708222
注册: 2009-02-25
专业: 有机合成

[交流] 请教一下用DMSO溶解了的样品怎样才能再提出来？

我的样品不溶于氯仿，做H-NMR的时候就用DMSO作溶剂。由于样品量很少，现在还想再拿出来，请问有什么简便快速的好方法吗？谢谢！
用油泵抽的话可行吗？

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼 2009-03-08 15:42:49

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

pkuchemistry

捐助贵宾 (著名写手)

应助: 22 (小学生)
金币: 2620.4
散金: 1153
红花: 26
帖子: 2473
在线: 847.6小时
虫号: 329690
注册: 2007-03-23
性别: GG
专业: 药物化学

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~希望多多支持化工版哦^_^ 10-15 19:51

1. 用油泵减压蒸出来
2.若用水洗，建议用乙醚萃取。乙醚的效果会比EA好些。它对DMF，DMSO溶解度稍小。
2. 我用的DMSO 主要是,加入3倍的水,再用乙醚萃取,尝试一下吧,祝成功
3. 产物不溶于水的都可以采用水洗除去dmf与dmso 加大量水有机溶剂萃取收集有机相饱和食盐水洗干燥过滤旋蒸溶剂即可
4. 这两种溶剂都不是太好处理，DMSO极性更大一些，沸点也更高，黏度更大，稳定性更差，要除尽更困难。DMF通常用旋蒸再加用低沸点溶剂带几次一般还是可以除尽的，但DMSO要除尽非常困难，旋蒸不太容易蒸去，水洗也存在这个问题，而且要多次洗，易造成产物损失。在反应过程中，DMSO对碱稳定性不够，易产生自身歧化反应，如果闻到恶臭味就说明产生了歧化反应或分解反应。在100度下反应用DMF足够了。
5. 一般反应（前提是这两种溶剂均不参与反应）可能还是倾向于用DMF多些，DMSO粘度大些，去除相对要难一点，去除这两种溶剂，一般可在既有产物又有溶剂的混合物中加入适量水，装有产物的瓶子外面用干冰+丙酮使其结冰，转至冻干机冻干即可得到较为干净的产物
6. 极性小的化合物，后处理水洗就好了，冰水：DMF或DMSO 10：1 （体积比）肯定能洗掉的，
如果你的产物的极性比较大的话，可以试试装一个硅胶柱，然后把DMF或者DMSO的反应液直接上柱，然后用DCM冲洗，DMF或者DMSO会很快的冲下来，当然还会带有一些杂质，然后再改变洗脱剂的比例把产物冲下来就好了