24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 698  |  回复: 3
当前主题已经存档。

sjh5787

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下用DMSO溶解了的样品怎样才能再提出来?

我的样品不溶于氯仿,做H-NMR的时候就用DMSO作溶剂。由于样品量很少,现在还想再拿出来,请问有什么简便快速的好方法吗?谢谢!
用油泵抽的话可行吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pkuchemistry

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~希望多多支持化工版哦^_^ 10-15 19:51
1.        用油泵减压蒸出来
2.若用水洗,建议用乙醚萃取。乙醚的效果会比EA好些。它对DMF,DMSO溶解度稍小。
2.        我用的DMSO 主要是,加入3倍的水,再用乙醚萃取,尝试一下吧,祝成功
3.        产物不溶于水的都可以采用水洗除去dmf与dmso 加大量水 有机溶剂萃取 收集有机相 饱和食盐水洗 干燥 过滤 旋蒸溶剂即可
4.        这两种溶剂都不是太好处理,DMSO极性更大一些,沸点也更高,黏度更大,稳定性更差,要除尽更困难。DMF通常用旋蒸再加用低沸点溶剂带几次一般还是可以除尽的,但DMSO要除尽非常困难,旋蒸不太容易蒸去,水洗也存在这个问题,而且要多次洗,易造成产物损失。在反应过程中,DMSO对碱稳定性不够,易产生自身歧化反应,如果闻到恶臭味就说明产生了歧化反应或分解反应。在100度下反应用DMF足够了。
5.        一般反应(前提是这两种溶剂均不参与反应)可能还是倾向于用DMF多些,DMSO粘度大些,去除相对要难一点,去除这两种溶剂,一般可在既有产物又有溶剂的混合物中加入适量水,装有产物的瓶子外面用干冰+丙酮使其结冰,转至冻干机冻干即可得到较为干净的产物
6.        极性小的化合物,后处理水洗就好了,冰水:DMF或DMSO 10:1 (体积比)肯定能洗掉的,
如果你的产物的极性比较大的话,可以试试装一个硅胶柱,然后把DMF或者DMSO的反应液直接上柱,然后用DCM冲洗,DMF或者DMSO会很快的冲下来,当然还会带有一些杂质,然后再改变洗脱剂的比例把产物冲下来就好了
书中自有黄金屋,书中自有颜如玉。
2楼2009-10-02 02:42:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ryanlu

铜虫 (正式写手)


对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~希望多多支持化工版哦^_^ 10-15 19:52
水洗萃取啊
3楼2009-10-14 16:52:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mengweicheng

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~希望多多支持化工版哦^_^ 10-15 19:52
1.减蒸
2.加水析晶
3.加水萃取
4楼2009-10-14 20:51:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sjh5787 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿生物与医药,296分,求调剂 +7 66鹿 2026-04-03 7/350 2026-04-03 12:05 by 王亮_大连医科大
[考研] 08工科275分求调剂 +14 AaAa7420 2026-03-31 14/700 2026-04-03 11:13 by cocolv
[考研] 321求调剂 +17 y-yh 2026-04-01 19/950 2026-04-03 10:32 by linyelide
[考研] 316求调剂 +14 舟自梗 2026-04-01 18/900 2026-04-03 10:28 by linyelide
[考研] 262求调剂 +6 励志一定发文章 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:54 by linyelide
[考研] 309求调剂 +14 呆菇不是戴夫 2026-04-02 14/700 2026-04-03 09:42 by 蓝云思雨
[考研] 化学070300-总分378-求调剂 +5 挪椅子的泡泡糖 2026-04-02 5/250 2026-04-02 22:20 by ZXlzxl0425
[考研] 考研调剂 +3 李木子0120 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:45 by dongzh2009
[考研] 342求调剂 +16 Mary Keen 2026-03-28 17/850 2026-04-02 21:14 by 690616278
[考研] 一志愿北京工业大学,324分求调剂 +7 零八# 2026-03-28 7/350 2026-04-02 21:09 by 1104338198
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +9 双马尾痞老板2 2026-04-01 9/450 2026-04-02 12:14 by oooqiao
[考研] 292分,材料与化工,申请调剂 +19 程晴之 2026-04-01 23/1150 2026-04-02 11:59 by 程晴之
[考研] 0805求调剂 +8 是水分 2026-03-31 8/400 2026-04-02 10:46 by guanxin1001
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-04-02 4/200 2026-04-02 09:52 by yulian1987
[考研] 考研调剂 +12 Amber00 2026-03-31 12/600 2026-04-02 09:04 by sanrepian
[考研] 一志愿西安交大材料学硕(英一数二)347,求调剂到高分子/材料相关专业 +7 zju51 2026-03-31 9/450 2026-04-01 19:35 by CFQZAFU
[考研] 349求调剂 +6 吃的不少 2026-04-01 6/300 2026-04-01 17:55 by JYD2011
[考研] 求调剂 +4 DADA怪 2026-03-31 4/200 2026-04-01 14:30 by ZXlzxl0425
[考研] 267求调剂 +13 uiybh 2026-03-31 13/650 2026-04-01 10:25 by 探123
[考研] 085600,专业课化工原理,321分求调剂 +5 大馋小子 2026-03-28 5/250 2026-03-29 08:56 by qingfeng258
信息提示
请填处理意见