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楼1970-01-01 08:00:00

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大海捞针7828

金虫 (小有名气)

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虫号: 644343
注册: 2008-11-03
专业: 有机合成

请问呋喃怎么干燥？

四氢呋喃特别容易自动氧化生成过氧化物，曾报道当有过氧化物存在时，用氢氧化钾干燥时会发生猛烈爆炸。过氧化物可以碘化钾酸性水溶液来检查，如有过氧化物存在，则会立即出现游离碘的颜色，这时可加入0.3%的氯化亚铜，加热回流30min，蒸馏，以除去过氧化物（也可以加硫酸亚铁处理，或让其通过活性氧化铝来除去过氧化物）。然后用氢化铝锂或分子筛、氢化钙、金属钠干燥。在氮气保护下蒸馏，存于冷暗处。如不立即使用，可加入0.025%的4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚作抗氧化的稳定剂。
如四氢呋喃中的水及过氧化物的含量极少，可直接在四氢呋喃中加入适量氢化铝锂回流后蒸馏，收集65.4℃的馏分。

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好好学习，天天向上。

9楼2009-02-27 14:14:18

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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)

博学EPI: 7
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红花: 12
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虫号: 258320
注册: 2006-06-10
性别: GG
专业: 金属有机化学

★
trc2(金币+1,VIP+0):xx 2-27 16:04

Furan [110-00-9] M 68.1, b 31.3, d 1.42, n 1.4214. Shaken with aqueous 5% KOH, dried with CaSO4 or Na2SO4, then distd under nitrogen, from KOH or sodium, immediately before use. A trace of hydroquinone could be added as an inhibitor of oxidation.

摘自：Purification of Laboratory Chemicals - 5th Edition

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假作真时真亦假无为有处有还无

2楼2009-02-27 11:44:31

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