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trc2

银虫 (小有名气)

[交流] 请问呋喃怎么干燥?

呋喃怎么干燥

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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)


trc2(金币+1,VIP+0):xx 2-27 16:04
Furan [110-00-9] M 68.1, b 31.3, d 1.42, n 1.4214. Shaken with aqueous 5% KOH, dried with CaSO4 or Na2SO4, then distd under nitrogen, from KOH or sodium, immediately before use. A trace of hydroquinone could be added as an inhibitor of oxidation.

摘自:Purification of Laboratory Chemicals - 5th Edition
假作真时真亦假无为有处有还无
2楼2009-02-27 11:44:31
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uwgnim

铜虫 (小有名气)

顶楼上!!1
3楼2009-02-27 11:50:24
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190502203

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2009-02-27 12:29:01
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪


trc2(金币+1,VIP+0):tj 3-7 18:22
先用无水硫酸镁再用钠回流!
有爱才有希望!
5楼2009-02-27 13:06:12
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ctw1979

木虫 (正式写手)

对水分要求不高的话就用分子筛干燥
要求高的话就在氮气保护下用氢氧化钙回流,然后蒸出来就行了
6楼2009-02-27 13:13:55
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wdy780319

银虫 (小有名气)


trc2(金币+1,VIP+0):xx 2-27 16:05
先用无水硫酸镁干燥
再用金属钠氮气保护回流,二苯甲酮作显色剂,蒸馏除去过氧化物
肯定没问题  我们做格式反应溶剂要求很高,就用这种方法
7楼2009-02-27 13:20:25
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xfymym

木虫 (著名写手)

金属钠氮气氛回流,二苯甲酮作指示剂,溶液变蓝蒸出。
8楼2009-02-27 13:26:49
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大海捞针7828

金虫 (小有名气)

请问呋喃怎么干燥?

四氢呋喃特别容易自动氧化生成过氧化物,曾报道当有过氧化物存在时,用氢氧化钾干燥时会发生猛烈爆炸。过氧化物可以碘化钾酸性水溶液来检查,如有过氧化物存在,则会立即出现游离碘的颜色,这时可加入0.3%的氯化亚铜,加热回流30min,蒸馏,以除去过氧化物(也可以加硫酸亚铁处理,或让其通过活性氧化铝来除去过氧化物)。然后用氢化铝锂或分子筛、氢化钙、金属钠干燥。在氮气保护下蒸馏,存于冷暗处。如不立即使用,可加入0.025%的4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚作抗氧化的稳定剂。
如四氢呋喃中的水及过氧化物的含量极少,可直接在四氢呋喃中加入适量氢化铝锂回流后蒸馏,收集65.4℃的馏分。
好好学习,天天向上。
9楼2009-02-27 14:14:18
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大海捞针7828

金虫 (小有名气)

请问呋喃怎么干燥?

四氢呋喃特别容易自动氧化生成过氧化物,曾报道当有过氧化物存在时,用氢氧化钾干燥时会发生猛烈爆炸。过氧化物可以碘化钾酸性水溶液来检查,如有过氧化物存在,则会立即出现游离碘的颜色,这时可加入0.3%的氯化亚铜,加热回流30min,蒸馏,以除去过氧化物(也可以加硫酸亚铁处理,或让其通过活性氧化铝来除去过氧化物)。然后用氢化铝锂或分子筛、氢化钙、金属钠干燥。在氮气保护下蒸馏,存于冷暗处。如不立即使用,可加入0.025%的4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚作抗氧化的稳定剂。
如四氢呋喃中的水及过氧化物的含量极少,可直接在四氢呋喃中加入适量氢化铝锂回流后蒸馏,收集65.4℃的馏分。
好好学习,天天向上。
10楼2009-02-27 14:14:55
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