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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 请问呋喃怎么干燥？
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雨露沉香

金虫 (小有名气)
四氢呋喃：
四氢呋喃可由1，4－丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外，还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在，否则不能进行蒸馏或加热蒸发，以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同，可用2％酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流，然后在氢化铝锂存在下蒸馏，即可除去水，过氧化物，抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后，用氯化钙和无水硫酸钠干燥，过滤，分馏的方法进行精制。
实验室方法：将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。


希望对楼主有所帮助！！
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11楼2009-02-27 14:40:58
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阿里巴巴zwl

金虫 (正式写手)

小虫子感恩委员会主委
★
trc2(金币+1,VIP+0):vv 3-7 18:21
看来搂主不准备给金币了！！！


无水硫酸铜，然后金属钠（确保无水）。注意安全啊！
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常怀感恩心！！！ 正义，热爱中华民族！！！ 热爱家庭！！！ 认识您我感到荣幸！
12楼2009-02-27 14:43:26
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tfkcwzm

铜虫 (小有名气)
钠砂干燥！ 效果很好，但注意安全
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羽毛球打腻了，没对手
13楼2009-02-27 15:44:22
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120101405

铁杆木虫 (正式写手)
★
trc2(金币+1,VIP+0):cc 2-28 09:46
钠和二苯酮回流，一般就可以了 如果要求更高的话，用四氢铝锂，同时还可以除掉过氧化物
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谦逊求教才能更进一步
14楼2009-02-27 17:01:21
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪
★
trc2(金币+1,VIP+0):vhn 3-7 18:22
晕，四氢呋喃和呋喃是不一样的！ 不用二苯酮！
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有爱才有希望！
15楼2009-02-28 19:38:26
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