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袁小小然

银虫 (正式写手)

[求助] 采用GB 5009.168,对食物中脂肪酸进行甲酯化 已有3人参与

我按照《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》 来对我提取到的脂肪进行甲酯化,其中有几个问题一直没有想明白!
1、国标里面提到,加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL,连接回流冷凝器,80 ℃±1 ℃水浴上回流,直至油滴消失。
请问这个油滴消失是什么意思啊?我回流提取了大约1h,感觉油滴都不会消失啊!!一直都会有液体滴下来!是不是时间太短了啊?? 这个冷凝回流过程大约是多久啊?


2、国标里面要求加入,15%三氟化硼甲醇溶液。但是由于这个试剂毒性还是挺大的,所有我没有加,不知道对我结果影响大不大啊?后来去测GC,发现一个峰都没有!是不是没有甲酯化完全啊!


3、甲酯化完成之后,准确加入10mL~30mL正庚烷,振摇2min,再加入饱和氯化钠水溶液,静置分层。
这里面加入饱和氯化钠水溶液的作用是什么啊?还有就是,加入正庚烷之后立马也能出现絮状沉淀,感觉加了饱和氯化钠没有什么用啊!?

希望做过的老师们,能够不吝赐教啊!!
万分感谢!
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大懒蛇

铁杆木虫 (正式写手)

1. 回流十分钟油滴基本就消失了 2. 必须加三氟化硼啊,不然怎么可能甲酯化,安谱和sigma都有相关的配好的溶液卖.  3.加饱和氯化钠是促进分层.  4如果你怕试剂有毒,可以采用碱催化那种简易法进行,但貌似没有三氟化硼法来得稳定

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-12-06 01:10:17
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

三氟化硼是酯化反应的催化剂,要加的。毒性是要注意,按安全操作规程去做,应没有问题的。
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
4楼2017-12-07 08:34:36
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
袁小小然: 金币+5, 有帮助 2017-12-11 22:20:49
加入正庚烷有絮状沉淀产生,这是氢氧化钠和三氟化硼等不溶解造成的,
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
7楼2017-12-07 12:51:14
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
袁小小然: 金币+5, 有帮助 2017-12-07 14:37:54
发现你有点搞笑,国标上都规定了要加入进行甲酯化,你不加入又不用别的替代,检测不出来不是太正常。
说你的第一条,是油滴,不是液滴?油滴油滴油滴,重要的事情说三遍。除非你提前出来的脂肪太多了,要不那么久都不能完全?是肥肉吗?

加入氯化钠,是为了分层更彻底,帮助分层的。
不明白的情况下就照着标准去做,如果可以省略,制定国标的人不会省略吗?
如果觉得国标的方法不好就自己开发方法了,之后进行方法学研究就行了。直接把人家的步骤去掉算什么?
为了明天而努力
9楼2017-12-07 13:37:44
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
袁小小然: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-12-08 13:37:40
引用回帖:
10楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-12-07 14:37:42
嗯嗯,好的! 不过,冷凝回流的时候,从冷凝管滴回到烧瓶的液体,怎么判断是油滴还是液滴呢??感觉不太好判断啊!是不是烧瓶里面的液体变得澄清,没有明显的油脂就可以了?...

你看他滴回烧瓶里面的状态,如果是水滴,滴回去就立刻看不清了,一样的东西。如果是油会有些漂浮扩散的感觉。实在观察不出来,拿滴豆油滴水里看看是什么状态。或者观察整个回流过程,刚开始滴回的状态和后面的状态比较,刚开始应该是有油的。
为了明天而努力
12楼2017-12-08 08:55:07
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-12-08 08:55:07
你看他滴回烧瓶里面的状态,如果是水滴,滴回去就立刻看不清了,一样的东西。如果是油会有些漂浮扩散的感觉。实在观察不出来,拿滴豆油滴水里看看是什么状态。或者观察整个回流过程,刚开始滴回的状态和后面的状态 ...

哦哦,你这么说,我就明白了! 谢谢了啊!
13楼2017-12-08 13:37:32
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袁小小然

银虫 (正式写手)

勿要沉下去啊
2楼2017-12-02 22:51:35
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袁小小然

银虫 (正式写手)

内容已删除
5楼2017-12-07 10:56:06
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-12-07 08:34:36
三氟化硼是酯化反应的催化剂,要加的。毒性是要注意,按安全操作规程去做,应没有问题的。

再一个就是,我甲酯化完成之后,我加入正庚烷,立马就有絮状沉淀产生了啊!为什么啊? 这时候,还没有加饱和氯化钠啊!
6楼2017-12-07 10:57:45
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大懒蛇

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-12-07 10:56:06
那为什么我加入正庚烷,就分层了。并且有明显的絮状沉淀产生啊?...

加正庚烷肯定分层啊,不怎么把正庚烷层分离,并上样检测啊

发自小木虫IOS客户端
8楼2017-12-07 13:07:51
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-12-07 13:37:44
发现你有点搞笑,国标上都规定了要加入进行甲酯化,你不加入又不用别的替代,检测不出来不是太正常。
说你的第一条,是油滴,不是液滴?油滴油滴油滴,重要的事情说三遍。除非你提前出来的脂肪太多了,要不那么久都 ...

嗯嗯,好的! 不过,冷凝回流的时候,从冷凝管滴回到烧瓶的液体,怎么判断是油滴还是液滴呢??感觉不太好判断啊!是不是烧瓶里面的液体变得澄清,没有明显的油脂就可以了?
10楼2017-12-07 14:37:42
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