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采用GB 5009.168，对食物中脂肪酸进行甲酯化 已有3人参与
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我按照《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》 来对我提取到的脂肪进行甲酯化，其中有几个问题一直没有想明白！ 1、国标里面提到，加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL,连接回流冷凝器,80 ℃±1 ℃水浴上回流,直至油滴消失。 请问这个油滴消失是什么意思啊？我回流提取了大约1h，感觉油滴都不会消失啊！！一直都会有液体滴下来！是不是时间太短了啊？？ 这个冷凝回流过程大约是多久啊？ 2、国标里面要求加入，15%三氟化硼甲醇溶液。但是由于这个试剂毒性还是挺大的，所有我没有加，不知道对我结果影响大不大啊？后来去测GC，发现一个峰都没有！是不是没有甲酯化完全啊！ 3、甲酯化完成之后，准确加入10mL~30mL正庚烷,振摇2min,再加入饱和氯化钠水溶液,静置分层。 这里面加入饱和氯化钠水溶液的作用是什么啊？还有就是，加入正庚烷之后立马也能出现絮状沉淀，感觉加了饱和氯化钠没有什么用啊！？ 希望做过的老师们，能够不吝赐教啊！！ 万分感谢！ |
回复此楼
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1. 回流十分钟油滴基本就消失了 2. 必须加三氟化硼啊，不然怎么可能甲酯化，安谱和sigma都有相关的配好的溶液卖. 3.加饱和氯化钠是促进分层. 4如果你怕试剂有毒，可以采用碱催化那种简易法进行，但貌似没有三氟化硼法来得稳定 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2017-12-06 01:10:17
2楼2017-12-02 22:51:35
hldj1964
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4楼2017-12-07 08:34:36
6楼2017-12-07 10:57:45