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lc3624810

金虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
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虫号: 1400981

[交流] 干燥失重检测交流求助

我目前做一个API的干燥失重项目，属于研发阶段，没有药典的药品标准。我目前做干燥失重有点困惑，求各位帮忙分析一下，或者说一下自己怎么操作的。
工艺基本稳定，原料药熔点200℃以上，样品具有吸湿性，做了DSC，TG，还是啥，据说不含结晶水，想做干燥失重，本应该用105℃常规干燥至恒重，但是我做的过程遇到一下问题：
1.105℃鼓风干燥箱，干燥48hr都不能恒重，一直在减少。按药典操作，没有放干燥剂，平行两个样，结果比较平行；所以当时猜测是不是有结晶水，改用减压干燥；
2.减压80℃干燥，真空干燥箱，这里我就有两个疑问，油泵抽，真空度达到-0.1MPa后，该不该继续一直抽，为什么？请问各位平常都是怎么做的？放不放干燥剂，放什么干燥剂？如果泵一直抽，要不要放干燥剂？
3.我做的减压干燥结果是发现五氧化二磷干燥剂不能放，放了后，干燥4hr后，称量瓶底一层油乎乎的东西，用纸擦，明显很多东西，不知道是湿度大还是温度高的原因，用五氧化二磷，一打开干燥箱门，一股刺鼻的味道；真空干燥箱中改放无水氯化钙后，未发现问题。
4.然后就是油泵要不要一直抽的问题，结果不一样，一直抽，5hr后2.2%，未恒重，那几天湿度大，后面都略有增重，停了实验；达到-0.1MPa后停泵，干燥4小时，期间真空度未下降，取出，称重，又干燥一小时，已经恒重；结果0.9%，同一批样品，在干燥器放着，差距这么多，我表示不知道该怎么办，另外卡尔费休测水分，3.0%。

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1楼 2017-09-14 17:37:37

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生物转化小生

新虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
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虫号: 1630189

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lc3624810(金币+1): 谢谢参与
lc3624810: 金币+10, 认真帮我分析，谢谢，并且很有道理。 2017-09-18 15:08:05

1.105℃重量一直减少，是不是样品不耐高温？
2.真空80℃干燥，不用放干燥剂吧，泵我个人觉得一直抽或者抽一会停一会都行，保证一直是负压真空状态就行
3.这个不太清楚
4.恒重两次称的时间间隔要一样，不然就会出现增重的现象，不知道你恒重的时候有没有注意两次称的时间间隔。水分以测定比较大，会不会是形成了水化物？