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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 干燥失重检测交流求助
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lc3624810

金虫 (正式写手)

[交流] 干燥失重检测交流求助

我目前做一个API的干燥失重项目，属于研发阶段，没有药典的药品标准。我目前做干燥失重有点困惑，求各位帮忙分析一下，或者说一下自己怎么操作的。
工艺基本稳定，原料药熔点200℃以上，样品具有吸湿性，做了DSC，TG，还是啥，据说不含结晶水，想做干燥失重，本应该用105℃常规干燥至恒重，但是我做的过程遇到一下问题：
1.105℃鼓风干燥箱，干燥48hr都不能恒重，一直在减少。按药典操作，没有放干燥剂，平行两个样，结果比较平行；所以当时猜测是不是有结晶水，改用减压干燥；
2.减压80℃干燥，真空干燥箱，这里我就有两个疑问，油泵抽，真空度达到-0.1MPa后，该不该继续一直抽，为什么？请问各位平常都是怎么做的？放不放干燥剂，放什么干燥剂？如果泵一直抽，要不要放干燥剂？
3.我做的减压干燥结果是发现五氧化二磷干燥剂不能放，放了后，干燥4hr后，称量瓶底一层油乎乎的东西，用纸擦，明显很多东西，不知道是湿度大还是温度高的原因，用五氧化二磷，一打开干燥箱门，一股刺鼻的味道；真空干燥箱中改放无水氯化钙后，未发现问题。
4.然后就是油泵要不要一直抽的问题，结果不一样，一直抽，5hr后2.2%，未恒重，那几天湿度大，后面都略有增重，停了实验；达到-0.1MPa后停泵，干燥4小时，期间真空度未下降，取出，称重，又干燥一小时，已经恒重；结果0.9%，同一批样品，在干燥器放着，差距这么多，我表示不知道该怎么办，另外卡尔费休测水分，3.0%。
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1楼 2017-09-14 17:37:37
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598878157

版主 (文学泰斗)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
bhfx

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4楼2017-09-14 18:08:28
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
吸湿性很大啊

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7楼2017-09-14 19:14:58
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15797907651

新虫 (正式写手)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
在吗，想跟你咨询个问题，关于DSC的

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13楼2017-09-15 09:54:20
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lc3624810

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 15797907651 at 2017-09-15 09:54:20
在吗，想跟你咨询个问题，关于DSC的

什么问题？我们没这个仪器，不自己做，是外送检测。
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14楼2017-09-15 11:16:12
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15797907651

新虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lc3624810 at 2017-09-15 11:16:12
什么问题？我们没这个仪器，不自己做，是外送检测。...

可以问一下去哪里测试的吗？

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15楼2017-09-15 11:16:55
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tang15

至尊木虫 (文坛精英)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
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25楼2017-09-16 00:24:20
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生物转化小生

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
lc3624810: 金币+10, 认真帮我分析，谢谢，并且很有道理。 2017-09-18 15:08:05
1.105℃重量一直减少，是不是样品不耐高温？
2.真空80℃干燥，不用放干燥剂吧，泵我个人觉得一直抽或者抽一会停一会都行，保证一直是负压真空状态就行
3.这个不太清楚
4.恒重两次称的时间间隔要一样，不然就会出现增重的现象，不知道你恒重的时候有没有注意两次称的时间间隔。水分以测定比较大，会不会是形成了水化物？
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lc3624810
28楼2017-09-16 10:00:21
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lc3624810

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
28楼: Originally posted by 生物转化小生 at 2017-09-16 10:00:21
1.105℃重量一直减少，是不是样品不耐高温？
2.真空80℃干燥，不用放干燥剂吧，泵我个人觉得一直抽或者抽一会停一会都行，保证一直是负压真空状态就行
3.这个不太清楚
4.恒重两次称的时间间隔要一样，不然就会出 ...

1.这点确实值得我考虑，样品高温10天确实有降解；
2.放干燥剂是药典建议的，但我想是不是密闭了，要靠干燥剂来吸水，所以需要放。
4.我都尽量做到是一样的，就是担心有结晶水，不过看DSC也不是很确定。
谢谢！
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31楼2017-09-18 15:12:06
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lc3624810

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 15797907651 at 2017-09-15 11:16:55
可以问一下去哪里测试的吗？
...

中山大学，他们可以出检测报告。
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32楼2017-09-18 15:13:26
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彼岸花~

铁虫 (初入文坛)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
熔点在温度200℃以上，对于熔点测定可做可不做，有要求的可以做，没有要求可以不做，不纳入药品标准。

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34楼2017-09-18 15:22:58
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hourui1000

铜虫 (正式写手)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
不懂

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37楼2017-10-11 21:28:50
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asdfjpj

银虫 (著名写手)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
减压干燥要一直开真空泵

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39楼2017-10-24 01:15:46
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upc加油中国

捐助贵宾 (文坛精英)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
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41楼2018-08-16 22:07:09
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Oishia

铁虫 (初入文坛)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
减压干燥 我们一般用五氧化二磷干燥，你说那个干燥完之后油油的，可能是你的样品吸潮
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42楼2018-08-20 09:59:51
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s9a5r5s

新虫 (初入文坛)
常压干燥不能恒重的情况，我觉得可以尽可能避免样品吸湿，迅速称样，称样环境的湿度严格控制。

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43楼2018-08-21 12:02:34
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0905108001

新虫 (小有名气)
★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
13楼: Originally posted by 15797907651 at 2017-09-15 09:54:20
在吗，想跟你咨询个问题，关于DSC的

我也想问，怎么从DSC上看出来有没有结晶水啊？？？？？
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44楼2018-10-29 09:56:11
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nicenicey2楼
2017-09-14 17:57   回复  
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
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youngen3楼
2017-09-14 18:07   回复  
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凤妹6月5楼
2017-09-14 18:14   回复  
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slytjiaofei6楼
2017-09-14 18:17   回复  
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syhorchid8楼
2017-09-14 19:18   回复  
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spc089楼
2017-09-14 19:23   回复  
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dongmings10楼
2017-09-14 19:35   回复  
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zhgjiang11楼
2017-09-14 19:38   回复  
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gengxin6012楼
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158616553216楼
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zhaoyan197817楼
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zhaoyan197818楼
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nono200919楼
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dsctg35楼
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yaoyao14536楼
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