| 查看: 3438 | 回复: 43 | |||
[交流]
干燥失重检测交流求助
|
|||
|
我目前做一个API的干燥失重项目，属于研发阶段，没有药典的药品标准。我目前做干燥失重有点困惑，求各位帮忙分析一下，或者说一下自己怎么操作的。 工艺基本稳定，原料药熔点200℃以上，样品具有吸湿性，做了DSC，TG，还是啥，据说不含结晶水，想做干燥失重，本应该用105℃常规干燥至恒重，但是我做的过程遇到一下问题： 1.105℃鼓风干燥箱，干燥48hr都不能恒重，一直在减少。按药典操作，没有放干燥剂，平行两个样，结果比较平行；所以当时猜测是不是有结晶水，改用减压干燥； 2.减压80℃干燥，真空干燥箱，这里我就有两个疑问，油泵抽，真空度达到-0.1MPa后，该不该继续一直抽，为什么？请问各位平常都是怎么做的？放不放干燥剂，放什么干燥剂？如果泵一直抽，要不要放干燥剂？ 3.我做的减压干燥结果是发现五氧化二磷干燥剂不能放，放了后，干燥4hr后，称量瓶底一层油乎乎的东西，用纸擦，明显很多东西，不知道是湿度大还是温度高的原因，用五氧化二磷，一打开干燥箱门，一股刺鼻的味道；真空干燥箱中改放无水氯化钙后，未发现问题。 4.然后就是油泵要不要一直抽的问题，结果不一样，一直抽，5hr后2.2%，未恒重，那几天湿度大，后面都略有增重，停了实验；达到-0.1MPa后停泵，干燥4小时，期间真空度未下降，取出，称重，又干燥一小时，已经恒重；结果0.9%，同一批样品，在干燥器放着，差距这么多，我表示不知道该怎么办，另外卡尔费休测水分，3.0%。 |
回复此楼» 猜你喜欢
情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？
已经有10人回复
-
今年春晚有几个节目很不错，点赞！
已经有7人回复
-
基金正文30页指的是报告正文还是整个申请书
已经有5人回复
-
过年走亲戚时感受到了所开私家车的鄙视链
已经有5人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
山东征女友，坐标济南
+1/171
-
大连海事大学轮机学院博士名额1个
+1/170
-
天津科技大学海洋与环境学院殷焕顺团队招博士生1名---分析化学领域
+1/82
-
贺电中定位于“积极作用”，是不是对基金委工作不够满意？
+1/73
-
一个陌生女人的来信
+1/60
-
上海理工大学2026年系统科学学科海外骨干教师招聘启事
+2/34
-
海法大学线上开放日
+1/33
-
国家级青年人才课题组招收2026级硕士研究生
+1/30
-
海南大学海洋技术与装备学院-科研助理招聘（可读博）--膜分离水处理方向
+1/29
-
国家级青年人才课题组招收2026级硕士研究生
+1/28
-
代朋友发 88公务员诚征男友
+1/20
-
2026年天津科技大学“新能源催化与膜材料团队”研究生招生
+1/17
-
英国布里斯托大学诚招博士生，博士后和联合培养生
+1/17
-
上海交通大学-宁波东方理工大学联合培养博士生 – 力学
+1/9
-
太原理工大学集成电路学院招收2026年博士研究生
+1/9
-
上海交通大学-宁波东方理工大学联合培养博士生
+1/9
-
湖南大学-分析检测技术和生物柔性传感器-招收1名博士研究生 (2026年，第二批)
+1/6
-
中国科学技术大学 工程科学学院 国家级人才团队 诚聘博士后
+1/4
-
墨尔本大学(QS13)急招CSC博士(补齐全奖)/访问学者/博士后 (材料/生物医学/器官芯片等)
+1/3
-
澳科大招收2026年秋季药物递送/生物材料方向硕士研究生（3月5日18:00报名截止）
+1/2
4楼2017-09-14 18:08:28
7楼2017-09-14 19:14:58
13楼2017-09-15 09:54:20
14楼2017-09-15 11:16:12
15楼2017-09-15 11:16:55
25楼2017-09-16 00:24:20
lc362481028楼2017-09-16 10:00:21
31楼2017-09-18 15:12:06
32楼2017-09-18 15:13:26
34楼2017-09-18 15:22:58
37楼2017-10-11 21:28:50
39楼2017-10-24 01:15:46
41楼2018-08-16 22:07:09
42楼2018-08-20 09:59:51
43楼2018-08-21 12:02:34
44楼2018-10-29 09:56:11
简单回复
2017-09-14 17:57
回复
youngen3楼
2017-09-14 18:07
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
凤妹6月5楼
2017-09-14 18:14
回复
2017-09-14 18:17
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
2017-09-14 19:18
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
spc089楼
2017-09-14 19:23
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
1 发自小木虫IOS客户端
dongmings10楼
2017-09-14 19:35
回复
zhgjiang11楼
2017-09-14 19:38
回复
gengxin6012楼
2017-09-14 23:13
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
158616553216楼
2017-09-15 13:24
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
zhaoyan197817楼
2017-09-15 13:59
回复
zhaoyan197818楼
2017-09-15 13:59
回复
nono200919楼
2017-09-15 21:52
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
wdxmu20楼
2017-09-15 23:13
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
一 发自小木虫IOS客户端
激荡风雷21楼
2017-09-15 23:20
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
顶 发自小木虫Android客户端
syhorchid22楼
2017-09-15 23:41
回复
nicenicey23楼
2017-09-16 00:07
回复
勤奋的幸运儿24楼
2017-09-16 00:17
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
666 发自小木虫Android客户端
tzynew26楼
2017-09-16 06:06
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
塞北先生27楼
2017-09-16 06:33
回复
chejiacun29楼
2017-09-16 16:59
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
sz_kebaoyuan30楼
2017-09-16 17:27
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
smfstar33楼
2017-09-18 15:22
回复
dsctg35楼
2017-09-18 15:58
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
yaoyao14536楼
2017-09-18 16:38
回复
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
hourui100038楼
2017-10-11 21:29
回复
婧婧@张40楼
2018-01-30 23:47
回复