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lxblxb822

木虫 (小有名气)

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专业: 水环境与生态水利

[交流] 关于制备催化剂的还原问题

虫友们，我的实验碰到这样一个问题：我想制备Pd/C，我氯化钯已负载到活性炭上了，接下去是要用氢气还原二价钯为金属钯，但是我怎么保证完全还原呢？因为我样品是静置的，实验过程中没能翻动，怎么保证覆盖在里面的二价钯也能被还原呢？（我样品是放在电阻炉中的，通上氢气，300度高温）。请大家帮帮忙，指导一下吧！！

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1楼 2009-02-12 17:43:00

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lxblxb822

木虫 (小有名气)

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★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵，问得很详细具体，欢迎常来催化版讨论！ 2-15 08:37

这是我查到的用甲醛还原的步骤:
"将优质活性炭与10%硝酸一起在蒸气浴上加热2～3小时，然后用水洗净硝酸，在100～110℃下烘干。按配料比将处理过的活性炭悬浮在水中，加热至80℃，加入氯化钯与浓盐酸和2.5倍于盐酸体积的水组成的溶液。在快速搅拌下，加37%甲醛水溶液，然后再加30%氢氧化钠水溶液至反应液对石蕊试纸呈碱性。继续搅拌5分钟，过滤，水洗数次。抽滤，先在空气中，然后置于盛有氢氧化钾（或无水氯化钙）的干燥器中干燥。"
我这方面没做过，不知有经验的虫友们认为以上步骤是否可以呢？
听说工业做实验有用反应釜这种仪器，可以边搅拌边用氢气还原边加热，但是实验验没有这种仪器。、