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lxblxb822

木虫 (小有名气)

[交流] 关于制备催化剂的还原问题

虫友们,我的实验碰到这样一个问题:我想制备Pd/C,我氯化钯已负载到活性炭上了,接下去是要用氢气还原二价钯为金属钯,但是我怎么保证完全还原呢?因为我样品是静置的,实验过程中没能翻动,怎么保证覆盖在里面的二价钯也能被还原呢?(我样品是放在电阻炉中的,通上氢气,300度高温)。请大家帮帮忙,指导一下吧!!
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

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优秀区长优秀版主

个人认为“覆盖”尚不能阻止H2进入“里面”,所以楼主的问题应该不是问题
或者是我理解错了楼主的问题??

[ Last edited by ratio on 2009-2-12 at 18:42 ]
2楼2009-02-12 17:54:50
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3046261929708

铜虫 (小有名气)

活性碳活化要好
负载量小
先抽真空
你若先走了,回头时就不要怪我背对着你!
3楼2009-02-12 19:27:08
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niyouming

银虫 (小有名气)


hr5898(金币+1,VIP+0):3Q! 2-18 11:25
大量的Pd主要负载在活性炭的内表面上,如果扩散对还原有影响,那么应该主要是内扩散的影响,你翻不翻动应该影响不大的。如果不太放心,可以延长还原时间,加大氢气流量。呵呵,做Pd/C催化剂这么搞效果很好吗?我以前也做过这个催化剂,用甲醛还原的,效果还不错。
4楼2009-02-12 22:09:21
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lxblxb822

木虫 (小有名气)

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵,问得很详细具体,欢迎常来催化版讨论! 2-15 08:37
这是我查到的用甲醛还原的步骤:
"将优质活性炭与10%硝酸一起在蒸气浴上加热2~3小时,然后用水洗净硝酸,在100~110℃下烘干。按配料比将处理过的活性炭悬浮在水中,加热至80℃,加入氯化钯与浓盐酸和2.5倍于盐酸体积的水组成的溶液。在快速搅拌下,加37%甲醛水溶液,然后再加30%氢氧化钠水溶液至反应液对石蕊试纸呈碱性。继续搅拌5分钟,过滤,水洗数次。抽滤,先在空气中,然后置于盛有氢氧化钾(或无水氯化钙)的干燥器中干燥。"
     我这方面没做过,不知有经验的虫友们认为以上步骤是否可以呢?
   听说工业做实验有用反应釜这种仪器,可以边搅拌边用氢气还原边加热,但是实验验没有这种仪器。、
5楼2009-02-13 08:40:35
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potato.ly

新虫 (初入文坛)


催化大师(金币+1,VIP+0):呵呵,指点不错,欢迎常来催化版! 2-15 08:36
放心还原吧。Pd之类的贵金属非常容易还原。你要严格控制还原温度,太高的还原温度会导致Pd颗粒的聚集长大,导致活性点减少,活性降低。

还原时间别太长,越长Pd颗粒长的越大,活性点越少,最后活性越低。

具体你可以查阅相关文献,做这类催化剂的文献非常多
人不是活几年几月几天几小时,而是活几个瞬间。
6楼2009-02-14 20:41:32
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potato.ly

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-2-12 17:54:
个人认为“覆盖”尚不能阻止H2进入“里面”,所以楼主的问题应该不是问题
或者是我理解错了楼主的问题??

[ Last edited by ratio on 2009-2-12 at 18:42 ]

版主是煤化所的吗?呵呵

人不是活几年几月几天几小时,而是活几个瞬间。
7楼2009-02-14 20:42:58
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sunweiwei

捐助贵宾 (文坛精英)

敢问楼上,您原来是煤化所的么?
8楼2009-02-15 09:30:55
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potato.ly

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by sunweiwei at 2009-2-15 09:30:
敢问楼上,您原来是煤化所的么?

呵呵,不是。
不过我对煤化所比较熟悉,认识一些做C1方面的的教授。
人不是活几年几月几天几小时,而是活几个瞬间。
9楼2009-02-15 13:42:55
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lxblxb822

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by potato.ly at 2009-2-14 20:41:
放心还原吧。Pd之类的贵金属非常容易还原。你要严格控制还原温度,太高的还原温度会导致Pd颗粒的聚集长大,导致活性点减少,活性降低。

还原时间别太长,越长Pd颗粒长的越大,活性点越少,最后活性越低。

具 ...

谢谢啊,我尝试看看
10楼2009-02-16 20:27:49
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