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关于制备催化剂的还原问题
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| 虫友们,我的实验碰到这样一个问题:我想制备Pd/C,我氯化钯已负载到活性炭上了,接下去是要用氢气还原二价钯为金属钯,但是我怎么保证完全还原呢?因为我样品是静置的,实验过程中没能翻动,怎么保证覆盖在里面的二价钯也能被还原呢?(我样品是放在电阻炉中的,通上氢气,300度高温)。请大家帮帮忙,指导一下吧!! |
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2楼2009-02-12 17:54:50
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3楼2009-02-12 19:27:08
4楼2009-02-12 22:09:21
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催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵,问得很详细具体,欢迎常来催化版讨论! 2-15 08:37
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这是我查到的用甲醛还原的步骤: "将优质活性炭与10%硝酸一起在蒸气浴上加热2~3小时,然后用水洗净硝酸,在100~110℃下烘干。按配料比将处理过的活性炭悬浮在水中,加热至80℃,加入氯化钯与浓盐酸和2.5倍于盐酸体积的水组成的溶液。在快速搅拌下,加37%甲醛水溶液,然后再加30%氢氧化钠水溶液至反应液对石蕊试纸呈碱性。继续搅拌5分钟,过滤,水洗数次。抽滤,先在空气中,然后置于盛有氢氧化钾(或无水氯化钙)的干燥器中干燥。" 我这方面没做过,不知有经验的虫友们认为以上步骤是否可以呢? 听说工业做实验有用反应釜这种仪器,可以边搅拌边用氢气还原边加热,但是实验验没有这种仪器。、 |
5楼2009-02-13 08:40:35

6楼2009-02-14 20:41:32

7楼2009-02-14 20:42:58
sunweiwei
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