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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求教：HPLC溶解样品溶剂的问题
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luruixia

新虫 (正式写手)

[交流] 求教：HPLC溶解样品溶剂的问题

最近HPLC分析一样品，该样品在甲醇中溶解度较好，但在水或乙腈中溶解度极差，而用的流动相体系为乙腈－水，现在发现一个问题，就是在用纯甲醇溶解样品后进行分析时，第一针很正常，有样品峰出现，但第二针进纯甲醇，走一空白梯度，在同样保留时间位置又出现一小的样品峰，请教：我该如何解决这一问题？残留样品是在进样环里吗？还是在色谱柱上？谢谢！
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1楼 2009-02-05 17:06:01
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finely

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
jsys(金币+2):感谢应助！
第二针走纯甲醇，是很有可能在样品出峰位置出现一小的样品峰，因为你的在水或乙腈中溶解度极差，所以在乙腈－水流动相体系有残留是很有可能的。建议你还是用甲醇－水体系做该样品吧
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2楼2009-02-05 17:26:57
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luruixia

新虫 (正式写手)
那我的样品是残留在柱子上还是残流在进样环中呢？谢谢！
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3楼2009-02-06 10:19:07
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
用手动进样的话，残留有以下几个地方，1，进样环，2是进样针，其它的地方不太可能，所以你要不进样情况下空掰一下阀，运行一针看有没有残留，再用你所用的针进一空白，就是进一针你溶解品的溶剂，看有没有残留，这样就判断出来了
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4楼2009-02-06 10:26:18
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luruixia

新虫 (正式写手)
谢谢指导！
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5楼2009-02-06 11:56:32
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slm224

★ ★
jsys(金币+2):感谢应助！
我在这方面不是很懂，但有一定了解，有一点不是很明白，就是既然样品在乙腈、水中的溶解度极差，为什么还要用乙腈水作为流动相啊，不是流动相要对样品有较好的溶解性吗？（问题不当之处不要见笑）
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6楼2009-02-06 12:26:47
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teachen

银虫 (小有名气)
★ ★
jsys(金币+2):感谢应助！
本人发表小意见：一般来说在甲醇比较容易溶解，那其一般在乙腈和水中都溶，如楼主说得的在甲醇中易溶，而不溶于乙腈和水，那就说明一个问题：该物质在甲醇的溶解性一般。对于流动相，既然在乙腈和水中不溶，选择其为流动相，本身就不是很合适，当然是选择一定比例的甲醇或乙醇来做流动相啦。要不色谱柱很快就坏掉了。

如有不对，请虫子们支出。
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7楼2009-02-06 14:01:46
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助，看来真的很有经验啊！ 2-6 18:06
以前的国家标准，有些有一个分离度最低指标，因此一般允许适当改变流动相组成，只要被分离物质能够达到标准要求的分离度就可以。
根据楼主的情况，可以考虑改变流动相组成及比例，用乙腈－甲醇－水体系会好一些。
样品可以先用甲醇溶解，然后用流动相稀释，一般就不会出现这种问题了。
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8楼2009-02-06 18:03:24
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cauzhangtao

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-14 15:54
流动相不对吧
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9楼2009-02-06 18:39:07
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jiamingw

金虫 (小有名气)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助！ 2-14 15:55
尽量选择流动相溶解样品，但确实有流动相不好溶解样品的情况，那么可以用其他溶剂先把样品超声溶解，再加入大部分流动相稀释，这么做不会影响检测结果的。不过要做空白对照，扣除引进的影响因素。
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10楼2009-02-10 12:42:34
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