24小时热门版块排行榜    

查看: 956  |  回复: 9
当前主题已经存档。

luruixia

新虫 (正式写手)

[交流] 求教:HPLC溶解样品溶剂的问题

最近HPLC分析一样品,该样品在甲醇中溶解度较好,但在水或乙腈中溶解度极差,而用的流动相体系为乙腈-水,现在发现一个问题,就是在用纯甲醇溶解样品后进行分析时,第一针很正常,有样品峰出现,但第二针进纯甲醇,走一空白梯度,在同样保留时间位置又出现一小的样品峰,请教:我该如何解决这一问题?残留样品是在进样环里吗?还是在色谱柱上?谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

finely

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
jsys(金币+2):感谢应助!
第二针走纯甲醇,是很有可能在样品出峰位置出现一小的样品峰,因为你的在水或乙腈中溶解度极差,所以在乙腈-水流动相体系有残留是很有可能的。建议你还是用甲醇-水体系做该样品吧
2楼2009-02-05 17:26:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luruixia

新虫 (正式写手)

那我的样品是残留在柱子上还是残流在进样环中呢?谢谢!
3楼2009-02-06 10:19:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

用手动进样的话,残留有以下几个地方,1,进样环,2是进样针,其它的地方不太可能,所以你要不进样情况下空掰一下阀,运行一针看有没有残留,再用你所用的针进一空白,就是进一针你溶解品的溶剂,看有没有残留,这样就判断出来了
4楼2009-02-06 10:26:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luruixia

新虫 (正式写手)

谢谢指导!
5楼2009-02-06 11:56:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slm224

★ ★
jsys(金币+2):感谢应助!
我在这方面不是很懂,但有一定了解,有一点不是很明白,就是既然样品在乙腈、水中的溶解度极差,为什么还要用乙腈水作为流动相啊,不是流动相要对样品有较好的溶解性吗?(问题不当之处不要见笑)
6楼2009-02-06 12:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

teachen

银虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2):感谢应助!
本人发表小意见:一般来说在甲醇比较容易溶解,那其一般在乙腈和水中都溶,如楼主说得的在甲醇中易溶,而不溶于乙腈和水,那就说明一个问题:该物质在甲醇的溶解性一般。对于流动相,既然在乙腈和水中不溶,选择其为流动相,本身就不是很合适,当然是选择一定比例的甲醇或乙醇来做流动相啦。要不色谱柱很快就坏掉了。

如有不对,请虫子们支出。
7楼2009-02-06 14:01:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助,看来真的很有经验啊! 2-6 18:06
以前的国家标准,有些有一个分离度最低指标,因此一般允许适当改变流动相组成,只要被分离物质能够达到标准要求的分离度就可以。
根据楼主的情况,可以考虑改变流动相组成及比例,用乙腈-甲醇-水体系会好一些。
样品可以先用甲醇溶解,然后用流动相稀释,一般就不会出现这种问题了。
8楼2009-02-06 18:03:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cauzhangtao

木虫 (正式写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 2-14 15:54
流动相不对吧
9楼2009-02-06 18:39:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiamingw

金虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 2-14 15:55
尽量选择流动相溶解样品,但确实有流动相不好溶解样品的情况,那么可以用其他溶剂先把样品超声溶解,再加入大部分流动相稀释,这么做不会影响检测结果的。不过要做空白对照,扣除引进的影响因素。
10楼2009-02-10 12:42:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luruixia 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见