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luruixia

新虫 (正式写手)

[交流] 求教:HPLC溶解样品溶剂的问题

最近HPLC分析一样品,该样品在甲醇中溶解度较好,但在水或乙腈中溶解度极差,而用的流动相体系为乙腈-水,现在发现一个问题,就是在用纯甲醇溶解样品后进行分析时,第一针很正常,有样品峰出现,但第二针进纯甲醇,走一空白梯度,在同样保留时间位置又出现一小的样品峰,请教:我该如何解决这一问题?残留样品是在进样环里吗?还是在色谱柱上?谢谢!
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助,看来真的很有经验啊! 2-6 18:06
以前的国家标准,有些有一个分离度最低指标,因此一般允许适当改变流动相组成,只要被分离物质能够达到标准要求的分离度就可以。
根据楼主的情况,可以考虑改变流动相组成及比例,用乙腈-甲醇-水体系会好一些。
样品可以先用甲醇溶解,然后用流动相稀释,一般就不会出现这种问题了。
8楼2009-02-06 18:03:24
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finely

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
jsys(金币+2):感谢应助!
第二针走纯甲醇,是很有可能在样品出峰位置出现一小的样品峰,因为你的在水或乙腈中溶解度极差,所以在乙腈-水流动相体系有残留是很有可能的。建议你还是用甲醇-水体系做该样品吧
2楼2009-02-05 17:26:57
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luruixia

新虫 (正式写手)

那我的样品是残留在柱子上还是残流在进样环中呢?谢谢!
3楼2009-02-06 10:19:07
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

用手动进样的话,残留有以下几个地方,1,进样环,2是进样针,其它的地方不太可能,所以你要不进样情况下空掰一下阀,运行一针看有没有残留,再用你所用的针进一空白,就是进一针你溶解品的溶剂,看有没有残留,这样就判断出来了
4楼2009-02-06 10:26:18
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