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luruixia

新虫 (正式写手)

[交流] 求教:HPLC溶解样品溶剂的问题

最近HPLC分析一样品,该样品在甲醇中溶解度较好,但在水或乙腈中溶解度极差,而用的流动相体系为乙腈-水,现在发现一个问题,就是在用纯甲醇溶解样品后进行分析时,第一针很正常,有样品峰出现,但第二针进纯甲醇,走一空白梯度,在同样保留时间位置又出现一小的样品峰,请教:我该如何解决这一问题?残留样品是在进样环里吗?还是在色谱柱上?谢谢!
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

用手动进样的话,残留有以下几个地方,1,进样环,2是进样针,其它的地方不太可能,所以你要不进样情况下空掰一下阀,运行一针看有没有残留,再用你所用的针进一空白,就是进一针你溶解品的溶剂,看有没有残留,这样就判断出来了
4楼2009-02-06 10:26:18
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finely

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
jsys(金币+2):感谢应助!
第二针走纯甲醇,是很有可能在样品出峰位置出现一小的样品峰,因为你的在水或乙腈中溶解度极差,所以在乙腈-水流动相体系有残留是很有可能的。建议你还是用甲醇-水体系做该样品吧
2楼2009-02-05 17:26:57
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luruixia

新虫 (正式写手)

那我的样品是残留在柱子上还是残流在进样环中呢?谢谢!
3楼2009-02-06 10:19:07
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slm224

★ ★
jsys(金币+2):感谢应助!
我在这方面不是很懂,但有一定了解,有一点不是很明白,就是既然样品在乙腈、水中的溶解度极差,为什么还要用乙腈水作为流动相啊,不是流动相要对样品有较好的溶解性吗?(问题不当之处不要见笑)
6楼2009-02-06 12:26:47
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