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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

[求助] XRD表征与TEM的结论不一致,怎么解释? 已有7人参与

XRD表征与TEM的结论不一致,怎么解释?
如题,我们制备的是炭载催化剂,负载的贵金属,含量大于1%,

在做XRD的时候没有明显的峰,只有炭的特征峰,说明负载的金属是高分散的、非晶态的、而且颗粒尺寸小于5nm(我记得之前有文献是这么说的,谢乐公式计算颗粒大小,如果没有峰 说明金属颗粒尺寸很小,小于5nm)

在做TEM的时候发现同样的样品,金属颗粒大小在8-30nm之间分布,平均约18nm;

XRD的结论是很小,小于5nm,而TEM的结论是18nm,这个是矛盾吗?如何解释,求指点,求文献支撑
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两个概念,根据XRD衍射半峰宽计算得到的结晶体的大小,而TEM中看到的是颗粒(可能是很多个结晶体团聚在一起)。可以参考:
Industrial & Engineering Chemistry Research 2014,53 (12), 4589-4594
9楼2017-07-27 13:45:33
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小虫毛涛涛: 金币+4, ★★★很有帮助 2017-07-27 13:30:28
XRD得到的尺寸只是理论值,另外,建议楼主再核实一下XRD数据计算。
TEM可以粗略得到颗粒粒径,不知楼主是否做能谱分析,可以确定就是金属颗粒的粒径而不是孔径?
若是以上数据均正确,建议粒径以TEM数据为准,毕竟XRD得到只是理论值(一点建议仅供参考)
加油!
2楼2017-07-26 16:57:52
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匿名

用户注销 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
3楼2017-07-27 09:50:39
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nizenan

木虫 (小有名气)

我是一个兵,北漂最光荣!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD测的理论值是厚度,TEM测的是粗略的长度,个人觉得不一样的数值才是合理的。。。楼主觉得怎么样?我是新人,求赐教啦
想过我想要的生活,吃苦吃亏都是福!
5楼2017-07-27 11:00:50
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4419966jia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
TEM的数据是比较主观化的,因为你只能拍几张图,不能说明太多东西,一般TEM在文献中都是用来证明某种结论的,可以做TEM的时候自己挑点拍照
4楼2017-07-27 10:32:37
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

一楼侯老师的答案是严谨科学的,其他叙述的严谨程度不够。准确地说,XRD测试结果是晶粒尺寸(crystalline size),TEM计算得到的是颗粒尺寸(particle size)。两者相关但不相同,理论上讲,XRD计算的结果≤TEM计算结果。具体的概念多看看书,而且木虫上也早有许多帖子说这个事,多翻翻,有好处。建议好好看看侯老师留给你的文献。 木虫求助与查文献一样,需要自己甄别良莠,遇到不对自己言论负责的人出来乱说话的时候,严谨将是防止你被骗的坚实稻草。
催化,化学!
14楼2017-07-31 16:10:45
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普通回帖

小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2017-07-26 16:57:52
XRD得到的尺寸只是理论值,另外,建议楼主再核实一下XRD数据计算。
TEM可以粗略得到颗粒粒径,不知楼主是否做能谱分析,可以确定就是金属颗粒的粒径而不是孔径?
若是以上数据均正确,建议粒径以TEM数据为准,毕竟 ...

XRD我没有计算,因为催化剂做出来的曲线和载体几乎是一样的,放大后也没有多余的峰,载体是活性炭,有2个宽的峰,催化剂的峰稍微低一点,我记得看文献有人说过,这种情况颗粒是高分散的、无定型,而且尺寸小于5nm(我再核实一下看过的文献)
TEM测的应该是颗粒尺寸,能谱正在做,载体是活性炭,大量的微孔,介孔非常少应该不是孔径吧。
6楼2017-07-27 13:35:49
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
3楼: Originally posted by 追风神腿 at 2017-07-27 09:50:39
1%的金属颗粒,很难测到信号,XRD没有峰非常正常。

我做的8wt%的负载量也没有信号,载体是活性炭,不同的是催化剂测的xrd 峰(活性炭的2个特征峰)稍微低一些
7楼2017-07-27 13:37:20
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
5楼: Originally posted by nizenan at 2017-07-27 11:00:50
XRD测的理论值是厚度,TEM测的是粗略的长度,个人觉得不一样的数值才是合理的。。。楼主觉得怎么样?我是新人,求赐教啦

有点道理,呵呵,一般都会有差别的
8楼2017-07-27 13:38:31
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柴丹

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般XRD得到的尺寸会小于TEM得到的尺寸。因为XRD是你理论计算出的晶体尺寸,而TEM得到的是纳米颗粒的尺寸
用高高的理想,低低的活
10楼2017-07-28 11:37:41
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