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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

[求助] XRD表征与TEM的结论不一致,怎么解释? 已有7人参与

XRD表征与TEM的结论不一致,怎么解释?
如题,我们制备的是炭载催化剂,负载的贵金属,含量大于1%,

在做XRD的时候没有明显的峰,只有炭的特征峰,说明负载的金属是高分散的、非晶态的、而且颗粒尺寸小于5nm(我记得之前有文献是这么说的,谢乐公式计算颗粒大小,如果没有峰 说明金属颗粒尺寸很小,小于5nm)

在做TEM的时候发现同样的样品,金属颗粒大小在8-30nm之间分布,平均约18nm;

XRD的结论是很小,小于5nm,而TEM的结论是18nm,这个是矛盾吗?如何解释,求指点,求文献支撑
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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两个概念,根据XRD衍射半峰宽计算得到的结晶体的大小,而TEM中看到的是颗粒(可能是很多个结晶体团聚在一起)。可以参考:
Industrial & Engineering Chemistry Research 2014,53 (12), 4589-4594
9楼2017-07-27 13:45:33
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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小虫毛涛涛: 金币+4, ★★★很有帮助 2017-07-27 13:30:28
XRD得到的尺寸只是理论值,另外,建议楼主再核实一下XRD数据计算。
TEM可以粗略得到颗粒粒径,不知楼主是否做能谱分析,可以确定就是金属颗粒的粒径而不是孔径?
若是以上数据均正确,建议粒径以TEM数据为准,毕竟XRD得到只是理论值(一点建议仅供参考)
加油!
2楼2017-07-26 16:57:52
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匿名

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3楼2017-07-27 09:50:39
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4419966jia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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TEM的数据是比较主观化的,因为你只能拍几张图,不能说明太多东西,一般TEM在文献中都是用来证明某种结论的,可以做TEM的时候自己挑点拍照
4楼2017-07-27 10:32:37
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