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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD表征与TEM的结论不一致，怎么解释？
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

[求助] XRD表征与TEM的结论不一致，怎么解释？ 已有7人参与

XRD表征与TEM的结论不一致，怎么解释？
如题，我们制备的是炭载催化剂，负载的贵金属，含量大于1%，

在做XRD的时候没有明显的峰，只有炭的特征峰，说明负载的金属是高分散的、非晶态的、而且颗粒尺寸小于5nm（我记得之前有文献是这么说的，谢乐公式计算颗粒大小，如果没有峰 说明金属颗粒尺寸很小，小于5nm）

在做TEM的时候发现同样的样品，金属颗粒大小在8-30nm之间分布，平均约18nm；

XRD的结论是很小，小于5nm，而TEM的结论是18nm，这个是矛盾吗？如何解释，求指点，求文献支撑
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锂离子电池专题（技术答疑） 催化剂表征方法

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1楼 2017-07-26 16:51:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个概念，根据XRD衍射半峰宽计算得到的结晶体的大小，而TEM中看到的是颗粒（可能是很多个结晶体团聚在一起）。可以参考：
Industrial & Engineering Chemistry Research 2014，53 (12), 4589-4594
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9楼2017-07-27 13:45:33
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小虫毛涛涛: 金币+4, ★★★很有帮助 2017-07-27 13:30:28
XRD得到的尺寸只是理论值，另外，建议楼主再核实一下XRD数据计算。
TEM可以粗略得到颗粒粒径，不知楼主是否做能谱分析，可以确定就是金属颗粒的粒径而不是孔径？
若是以上数据均正确，建议粒径以TEM数据为准，毕竟XRD得到只是理论值（一点建议仅供参考）
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加油！
2楼2017-07-26 16:57:52
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匿名

用户注销 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2017-07-27 09:50:39
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nizenan

木虫 (小有名气)

我是一个兵，北漂最光荣！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD测的理论值是厚度，TEM测的是粗略的长度，个人觉得不一样的数值才是合理的。。。楼主觉得怎么样？我是新人，求赐教啦
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想过我想要的生活，吃苦吃亏都是福！
5楼2017-07-27 11:00:50
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4419966jia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM的数据是比较主观化的，因为你只能拍几张图，不能说明太多东西，一般TEM在文献中都是用来证明某种结论的，可以做TEM的时候自己挑点拍照
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4楼2017-07-27 10:32:37
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

一楼侯老师的答案是严谨科学的，其他叙述的严谨程度不够。准确地说，XRD测试结果是晶粒尺寸（crystalline size），TEM计算得到的是颗粒尺寸（particle size）。两者相关但不相同，理论上讲，XRD计算的结果≤TEM计算结果。具体的概念多看看书，而且木虫上也早有许多帖子说这个事，多翻翻，有好处。建议好好看看侯老师留给你的文献。 木虫求助与查文献一样，需要自己甄别良莠，遇到不对自己言论负责的人出来乱说话的时候，严谨将是防止你被骗的坚实稻草。
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催化，化学！
14楼2017-07-31 16:10:45
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普通回帖

小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2017-07-26 16:57:52
XRD得到的尺寸只是理论值，另外，建议楼主再核实一下XRD数据计算。
TEM可以粗略得到颗粒粒径，不知楼主是否做能谱分析，可以确定就是金属颗粒的粒径而不是孔径？
若是以上数据均正确，建议粒径以TEM数据为准，毕竟 ...

XRD我没有计算，因为催化剂做出来的曲线和载体几乎是一样的，放大后也没有多余的峰，载体是活性炭，有2个宽的峰，催化剂的峰稍微低一点，我记得看文献有人说过，这种情况颗粒是高分散的、无定型，而且尺寸小于5nm（我再核实一下看过的文献）
TEM测的应该是颗粒尺寸，能谱正在做，载体是活性炭，大量的微孔，介孔非常少应该不是孔径吧。
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6楼2017-07-27 13:35:49
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家
引用回帖:
3楼: Originally posted by 追风神腿 at 2017-07-27 09:50:39
1%的金属颗粒，很难测到信号，XRD没有峰非常正常。

我做的8wt%的负载量也没有信号，载体是活性炭，不同的是催化剂测的xrd 峰（活性炭的2个特征峰）稍微低一些
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7楼2017-07-27 13:37:20
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家
引用回帖:
5楼: Originally posted by nizenan at 2017-07-27 11:00:50
XRD测的理论值是厚度，TEM测的是粗略的长度，个人觉得不一样的数值才是合理的。。。楼主觉得怎么样？我是新人，求赐教啦

有点道理，呵呵，一般都会有差别的
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8楼2017-07-27 13:38:31
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柴丹

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般XRD得到的尺寸会小于TEM得到的尺寸。因为XRD是你理论计算出的晶体尺寸，而TEM得到的是纳米颗粒的尺寸
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用高高的理想，低低的活
10楼2017-07-28 11:37:41
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