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LEeternal

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚醚接枝聚硅氧烷的合成问题

本人现在正在做聚醚与含氢聚硅氧烷的硅氢加成反应,聚醚分子量为400-500左右,含氢聚硅氧烷是自己合成的,分子量为1000多,只含有一个Si-H键,含氢量0.09%。硅氢加成时聚醚与硅氢键的摩尔比为1.2:1。反应温度为85℃,催化剂用的配好的氯铂酸异丙醇催化剂,Pt含量一开始为50ppm,发现反应24h后,反应进行的很不完全。后来催化剂用量提高到200ppm,反应时间48h,发现Si-H转化率大概在80%左右。

现在发现一个问题,产物没旋蒸之前我去做了个核磁,发现聚醚链段与Si-CH3的比例是正常的,但是旋蒸之后,聚醚链段的积分就特别小。我怀疑是不是因为我的含氢硅油Si-H含量太小,大量聚醚在反应过程中并没有接枝到Si-H键上而是发生了副反应,生产了低沸物。这个实验做了好几次了,核磁图结果都一样。不清楚这是什么情况,该怎么解决。
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志鸿梦飞翔

木虫 (小有名气)

志鸿梦飞翔

引用回帖:
4楼: Originally posted by Mr-Pool at 2017-07-11 09:17:41
一般貌似是Si-H键的量略多固化更完全。...

lz,请问下,我做的含氢硅油接F-6,从加铂后就变白而且就一直是乳白色的了,这是怎么回事呀,
坚持做自己觉得对的的事
7楼2017-08-21 11:06:53
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杨韫13

金虫 (正式写手)

楼主,你说的只含有一个Si-H键是什么意思?此外还想请教一下,我这样添加物料不知正不正确。按照Si-H和C=C摩尔比1:1.2,0.18%的含氢硅油30 g,活化氢30*0.0018=0.054 g,Si-H摩尔量是(30*0.0018)/1=0.054 mol,单端双键聚醚摩尔量0.054*1.2=0.0648 mol,聚醚质量0.0648*1300=85 g,请包老师指点一下。非常感谢!
若是月轮终皎洁,不辞冰雪为卿热
2楼2017-07-10 11:25:59
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LEeternal

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 杨韫13 at 2017-07-10 11:25:59
楼主,你说的只含有一个Si-H键是什么意思?此外还想请教一下,我这样添加物料不知正不正确。按照Si-H和C=C摩尔比1:1.2,0.18%的含氢硅油30 g,活化氢30*0.0018=0.054 g,Si-H摩尔量是(30*0.0018)/1=0.054 mol,单 ...

我的意思是我合成出来的含氢聚硅氧烷,这一个分子里面只含有一个Si-H。你的计算是没问题的。
3楼2017-07-10 16:03:38
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Mr-Pool

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 杨韫13 at 2017-07-10 11:25:59
楼主,你说的只含有一个Si-H键是什么意思?此外还想请教一下,我这样添加物料不知正不正确。按照Si-H和C=C摩尔比1:1.2,0.18%的含氢硅油30 g,活化氢30*0.0018=0.054 g,Si-H摩尔量是(30*0.0018)/1=0.054 mol,单 ...

一般貌似是Si-H键的量略多固化更完全。
4楼2017-07-11 09:17:41
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