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聚醚接枝聚硅氧烷的合成问题
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本人现在正在做聚醚与含氢聚硅氧烷的硅氢加成反应，聚醚分子量为400-500左右，含氢聚硅氧烷是自己合成的，分子量为1000多，只含有一个Si-H键，含氢量0.09%。硅氢加成时聚醚与硅氢键的摩尔比为1.2:1。反应温度为85℃，催化剂用的配好的氯铂酸异丙醇催化剂，Pt含量一开始为50ppm，发现反应24h后，反应进行的很不完全。后来催化剂用量提高到200ppm，反应时间48h，发现Si-H转化率大概在80%左右。 现在发现一个问题，产物没旋蒸之前我去做了个核磁，发现聚醚链段与Si-CH3的比例是正常的，但是旋蒸之后，聚醚链段的积分就特别小。我怀疑是不是因为我的含氢硅油Si-H含量太小，大量聚醚在反应过程中并没有接枝到Si-H键上而是发生了副反应，生产了低沸物。这个实验做了好几次了，核磁图结果都一样。不清楚这是什么情况，该怎么解决。 |
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