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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚醚接枝聚硅氧烷的合成问题
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LEeternal

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚醚接枝聚硅氧烷的合成问题

本人现在正在做聚醚与含氢聚硅氧烷的硅氢加成反应，聚醚分子量为400-500左右，含氢聚硅氧烷是自己合成的，分子量为1000多，只含有一个Si-H键，含氢量0.09%。硅氢加成时聚醚与硅氢键的摩尔比为1.2:1。反应温度为85℃，催化剂用的配好的氯铂酸异丙醇催化剂，Pt含量一开始为50ppm，发现反应24h后，反应进行的很不完全。后来催化剂用量提高到200ppm，反应时间48h，发现Si-H转化率大概在80%左右。

现在发现一个问题，产物没旋蒸之前我去做了个核磁，发现聚醚链段与Si-CH3的比例是正常的，但是旋蒸之后，聚醚链段的积分就特别小。我怀疑是不是因为我的含氢硅油Si-H含量太小，大量聚醚在反应过程中并没有接枝到Si-H键上而是发生了副反应，生产了低沸物。这个实验做了好几次了，核磁图结果都一样。不清楚这是什么情况，该怎么解决。
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1楼 2017-07-10 10:56:45
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杨韫13

金虫 (正式写手)
楼主，你说的只含有一个Si-H键是什么意思？此外还想请教一下，我这样添加物料不知正不正确。按照Si-H和C=C摩尔比1:1.2，0.18%的含氢硅油30 g，活化氢30*0.0018=0.054 g，Si-H摩尔量是（30*0.0018）/1=0.054 mol，单端双键聚醚摩尔量0.054*1.2=0.0648 mol，聚醚质量0.0648*1300=85 g，请包老师指点一下。非常感谢！
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若是月轮终皎洁，不辞冰雪为卿热
2楼2017-07-10 11:25:59
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LEeternal

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 杨韫13 at 2017-07-10 11:25:59
楼主，你说的只含有一个Si-H键是什么意思？此外还想请教一下，我这样添加物料不知正不正确。按照Si-H和C=C摩尔比1:1.2，0.18%的含氢硅油30 g，活化氢30*0.0018=0.054 g，Si-H摩尔量是（30*0.0018）/1=0.054 mol，单 ...

我的意思是我合成出来的含氢聚硅氧烷，这一个分子里面只含有一个Si-H。你的计算是没问题的。
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3楼2017-07-10 16:03:38
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Mr-Pool

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 杨韫13 at 2017-07-10 11:25:59
楼主，你说的只含有一个Si-H键是什么意思？此外还想请教一下，我这样添加物料不知正不正确。按照Si-H和C=C摩尔比1:1.2，0.18%的含氢硅油30 g，活化氢30*0.0018=0.054 g，Si-H摩尔量是（30*0.0018）/1=0.054 mol，单 ...

一般貌似是Si-H键的量略多固化更完全。
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4楼2017-07-11 09:17:41
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杨韫13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by LEeternal at 2017-07-10 16:03:38
我的意思是我合成出来的含氢聚硅氧烷，这一个分子里面只含有一个Si-H。你的计算是没问题的。...

谢楼主，还想跟您交流一下。现在做出来的结果分层，上层是泛蓝的乳液，下层澄清透明。静置一天后，下层的量有增多，现在实验条件不知道这是反应了还是没有反应？
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若是月轮终皎洁，不辞冰雪为卿热
5楼2017-07-11 10:03:15
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LEeternal

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 杨韫13 at 2017-07-11 10:03:15
谢楼主，还想跟您交流一下。现在做出来的结果分层，上层是泛蓝的乳液，下层澄清透明。静置一天后，下层的量有增多，现在实验条件不知道这是反应了还是没有反应？...

你好，泛蓝我也不是很清楚。但是你这种上层乳液下层澄清的情况我也碰到过，是反应不完全造成的，或者说基本没有反应，聚醚与硅油不互溶才导致的分层。
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6楼2017-07-11 10:38:44
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志鸿梦飞翔

木虫 (小有名气)

志鸿梦飞翔
引用回帖:
4楼: Originally posted by Mr-Pool at 2017-07-11 09:17:41
一般貌似是Si-H键的量略多固化更完全。...

lz，请问下，我做的含氢硅油接F-6,从加铂后就变白而且就一直是乳白色的了，这是怎么回事呀，
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坚持做自己觉得对的的事
7楼2017-08-21 11:06:53
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njy×s

新虫 (小有名气)
分子量400~500烯丙基聚醚与低含H应该很好反应，催化剂一般在10PPM以下就能反应，可能是含氢太少，也可能聚醚的双键含量不够，温度可以提高点，一般反应变清彻就可以了

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8楼2017-08-21 14:14:19
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杨韫13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 志鸿梦飞翔 at 2017-08-21 11:06:53
lz，请问下，我做的含氢硅油接F-6,从加铂后就变白而且就一直是乳白色的了，这是怎么回事呀，...

你用的什么催化剂，含氢量多少？
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若是月轮终皎洁，不辞冰雪为卿热
9楼2017-08-21 15:31:37
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杨韫13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by njy×s at 2017-08-21 14:14:19
分子量400~500烯丙基聚醚与低含H应该很好反应，催化剂一般在10PPM以下就能反应，可能是含氢太少，也可能聚醚的双键含量不够，温度可以提高点，一般反应变清彻就可以了
...

最近在做一系列聚醚改性硅油，选用低分子量的聚醚和0.18%的含氢硅油，用speier 催化剂，反应总是出现交联，不知道怎样解决？是原料含水、原料配比有问题还是其他原因？
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10楼2017-08-21 15:34:21
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