应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀，向大家请教。
101/1返回列表
查看: 4004  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sunshaokai

金虫 (正式写手)

[求助] 反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀，向大家请教。 已有3人参与

各位高手，请教问题如下。我在使用反相微乳法制备SiO2包覆油相量子点(ＱＤｓ， 油酸为表面配体)中遇到一些问题，一直难以解决，希望可以得到指点和帮助。

我参考多篇文献实验步骤如下：1.3 mL的IGEPAL CO520加入到10 mL的环己烷中，超声10 min，加入20 uL 50 mg/mL ＱＤs（溶于环己烷），超声10 min，剧烈搅拌10 min，一次性加入TEOS 80 uL，剧烈搅拌15分钟，加入150 uL氨水搅拌24 h，乙醇沉淀洗涤。最终电镜表征可以得到单分散的核壳结构。

我遇到问题是：最开始微乳体系比较澄清透明，但是反应 2 h后溶液中漂浮一些颗粒较小的羽毛状白色沉淀（如图所示）。这些沉淀对于后续反应会有不良影响。即使不加如ＱＤs，单独制备SiO2，也是在2 h开始出现羽毛状白色沉淀。我们尝试改变TEOS和氨水的加入顺序，以及氨水的加入量，发现还是类似的现象。想请教下大家相关科研工作中遇到过这个问题吗？是怎么解决的呢？或者从哪些条件优化呢？希望可以得到帮助，非常感谢！

参考文献：（１）Chemistry of Materials 2005, 17, 5720-5725.　（２）Langmuir 2011, 27, 9535-9540．　（３）Acs Nano 2010, 4, 6080-6086.

反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀，向大家请教。
1.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2017-06-30 07:22:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

银骑士

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sunshaokai: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-08-15 22:58:57
絮状沉淀，说明TEOS水解产生了SiO2凝胶
赞一下 回复此楼
其实生活比什么都重要
2楼2017-08-14 09:12:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunshaokai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 银骑士 at 2017-08-14 09:12:31
絮状沉淀，说明TEOS水解产生了SiO2凝胶

谢谢回复，我也试过不加油相量子点，直接制备SiO2纳米颗粒，也是会出现这种絮状沉淀。那么请问下，这个该如果解决的？谢谢！
赞一下 回复此楼
3楼2017-08-15 22:58:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunreggie

金虫 (小有名气)
氨水加入要慢，使用低浓度氨水，试试看？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
要有超越平凡的勇气才能追寻梦想
4楼2017-08-16 21:50:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阑穆de蒎

金虫 (小有名气)
请问楼主，你的igepalco-520是怎么配制的溶液，买来是固体啊
赞一下 回复此楼
5楼2017-11-25 09:21:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TJNGD

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好，同学，我最近做和你类似的课题，在油酸配体稳定的粒子表面用这种方法包，我的都团聚了，请问你是怎么做到单分散的呢？可否请教您一下？
赞一下 回复此楼
加油！
6楼2018-01-26 20:47:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 阑穆de蒎 at 2017-11-25 09:21:01
请问楼主，你的igepalco-520是怎么配制的溶液，买来是固体啊

有液体买的
回复此楼
加油！
7楼2018-01-29 09:48:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiaheng123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TJNGD at 2018-01-26 20:47:59
你好，同学，我最近做和你类似的课题，在油酸配体稳定的粒子表面用这种方法包，我的都团聚了，请问你是怎么做到单分散的呢？可否请教您一下？

你好，你包SiO2团聚的现象解决了吗

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
小学生
8楼2018-05-21 19:09:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ouyang xl

银虫 (小有名气)
学到了
回复此楼
9楼2021-01-05 09:59:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ouyang xl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好，油相量子点反相微乳法反应24h后溶液是澄清的还是浑浊的呢?还是加入乙醇或丙酮破乳后才浑浊的呢？谢谢你
赞一下 回复此楼
10楼2021-01-06 16:25:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sunshaokai 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +4 wangyl_123 2026-10-10 8/400 2026-10-12 18:09 by wangyl_123
[硕博家园] 极限拉扯，如何抉择 +5 Isak0320 2026-10-12 7/350 2026-10-12 18:03 by 有人要害朕
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +3 好运来～9527 2026-10-10 6/300 2026-10-12 14:55 by 简单化xn
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +5 13108017953 2026-10-08 5/250 2026-10-10 11:15 by wdwd123
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭