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sunshaokai

金虫 (正式写手)

[求助] 反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀,向大家请教。 已有3人参与

各位高手,请教问题如下。我在使用反相微乳法制备SiO2包覆油相量子点(QDs, 油酸为表面配体)中遇到一些问题,一直难以解决,希望可以得到指点和帮助。

我参考多篇文献实验步骤如下:1.3 mL的IGEPAL CO520加入到10 mL的环己烷中,超声10 min,加入20 uL 50 mg/mL QDs(溶于环己烷),超声10 min,剧烈搅拌10 min,一次性加入TEOS 80 uL,剧烈搅拌15分钟,加入150 uL氨水搅拌24 h,乙醇沉淀洗涤。最终电镜表征可以得到单分散的核壳结构。

我遇到问题是:最开始微乳体系比较澄清透明,但是反应 2 h后溶液中漂浮一些颗粒较小的羽毛状白色沉淀(如图所示)。这些沉淀对于后续反应会有不良影响。即使不加如QDs,单独制备SiO2,也是在2 h开始出现羽毛状白色沉淀。我们尝试改变TEOS和氨水的加入顺序,以及氨水的加入量,发现还是类似的现象。想请教下大家相关科研工作中遇到过这个问题吗?是怎么解决的呢?或者从哪些条件优化呢?希望可以得到帮助,非常感谢!

参考文献:(1)Chemistry of Materials 2005, 17, 5720-5725. (2)Langmuir 2011, 27, 9535-9540. (3)Acs Nano 2010, 4, 6080-6086.

反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀,向大家请教。
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银骑士

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sunshaokai: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-08-15 22:58:57
絮状沉淀,说明TEOS水解产生了SiO2凝胶
其实生活比什么都重要
2楼2017-08-14 09:12:31
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sunshaokai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 银骑士 at 2017-08-14 09:12:31
絮状沉淀,说明TEOS水解产生了SiO2凝胶

谢谢回复,我也试过不加油相量子点,直接制备SiO2纳米颗粒,也是会出现这种絮状沉淀。那么请问下,这个该如果解决的?谢谢!
3楼2017-08-15 22:58:19
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sunreggie

金虫 (小有名气)

氨水加入要慢,使用低浓度氨水,试试看?

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要有超越平凡的勇气才能追寻梦想
4楼2017-08-16 21:50:35
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阑穆de蒎

金虫 (小有名气)

请问楼主,你的igepalco-520是怎么配制的溶液,买来是固体啊
5楼2017-11-25 09:21:01
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好,同学,我最近做和你类似的课题,在油酸配体稳定的粒子表面用这种方法包,我的都团聚了,请问你是怎么做到单分散的呢?可否请教您一下?
加油!
6楼2018-01-26 20:47:59
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 阑穆de蒎 at 2017-11-25 09:21:01
请问楼主,你的igepalco-520是怎么配制的溶液,买来是固体啊

有液体买的
加油!
7楼2018-01-29 09:48:00
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jiaheng123

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by TJNGD at 2018-01-26 20:47:59
你好,同学,我最近做和你类似的课题,在油酸配体稳定的粒子表面用这种方法包,我的都团聚了,请问你是怎么做到单分散的呢?可否请教您一下?

你好,你包SiO2团聚的现象解决了吗

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小学生
8楼2018-05-21 19:09:22
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ouyang xl

银虫 (小有名气)

学到了
9楼2021-01-05 09:59:48
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ouyang xl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好,油相量子点反相微乳法反应24h后溶液是澄清的还是浑浊的呢?还是加入乙醇或丙酮破乳后才浑浊的呢?谢谢你
10楼2021-01-06 16:25:45
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