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sunshaokai金虫 (正式写手)
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[求助]
反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀，向大家请教。 已有3人参与
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各位高手，请教问题如下。我在使用反相微乳法制备SiO2包覆油相量子点(ＱＤｓ， 油酸为表面配体)中遇到一些问题，一直难以解决，希望可以得到指点和帮助。 我参考多篇文献实验步骤如下：1.3 mL的IGEPAL CO520加入到10 mL的环己烷中，超声10 min，加入20 uL 50 mg/mL ＱＤs（溶于环己烷），超声10 min，剧烈搅拌10 min，一次性加入TEOS 80 uL，剧烈搅拌15分钟，加入150 uL氨水搅拌24 h，乙醇沉淀洗涤。最终电镜表征可以得到单分散的核壳结构。 我遇到问题是：最开始微乳体系比较澄清透明，但是反应 2 h后溶液中漂浮一些颗粒较小的羽毛状白色沉淀（如图所示）。这些沉淀对于后续反应会有不良影响。即使不加如ＱＤs，单独制备SiO2，也是在2 h开始出现羽毛状白色沉淀。我们尝试改变TEOS和氨水的加入顺序，以及氨水的加入量，发现还是类似的现象。想请教下大家相关科研工作中遇到过这个问题吗？是怎么解决的呢？或者从哪些条件优化呢？希望可以得到帮助，非常感谢！ 参考文献：（１）Chemistry of Materials 2005, 17, 5720-5725. （２）Langmuir 2011, 27, 9535-9540． （３）Acs Nano 2010, 4, 6080-6086.  1.jpg |
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sunshaokai
金虫 (正式写手)
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。那么请问下，这个该如果解决的？谢谢！ 3楼2017-08-15 22:58:19
5楼2017-11-25 09:21:01
