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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀，向大家请教。
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sunshaokai

金虫 (正式写手)

[求助] 反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀，向大家请教。 已有3人参与

各位高手，请教问题如下。我在使用反相微乳法制备SiO2包覆油相量子点(ＱＤｓ， 油酸为表面配体)中遇到一些问题，一直难以解决，希望可以得到指点和帮助。

我参考多篇文献实验步骤如下：1.3 mL的IGEPAL CO520加入到10 mL的环己烷中，超声10 min，加入20 uL 50 mg/mL ＱＤs（溶于环己烷），超声10 min，剧烈搅拌10 min，一次性加入TEOS 80 uL，剧烈搅拌15分钟，加入150 uL氨水搅拌24 h，乙醇沉淀洗涤。最终电镜表征可以得到单分散的核壳结构。

我遇到问题是：最开始微乳体系比较澄清透明，但是反应 2 h后溶液中漂浮一些颗粒较小的羽毛状白色沉淀（如图所示）。这些沉淀对于后续反应会有不良影响。即使不加如ＱＤs，单独制备SiO2，也是在2 h开始出现羽毛状白色沉淀。我们尝试改变TEOS和氨水的加入顺序，以及氨水的加入量，发现还是类似的现象。想请教下大家相关科研工作中遇到过这个问题吗？是怎么解决的呢？或者从哪些条件优化呢？希望可以得到帮助，非常感谢！

参考文献：（１）Chemistry of Materials 2005, 17, 5720-5725.　（２）Langmuir 2011, 27, 9535-9540．　（３）Acs Nano 2010, 4, 6080-6086.

反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀，向大家请教。
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1楼 2017-06-30 07:22:36
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银骑士

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sunshaokai: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-08-15 22:58:57
絮状沉淀，说明TEOS水解产生了SiO2凝胶
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其实生活比什么都重要
2楼2017-08-14 09:12:31
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sunshaokai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 银骑士 at 2017-08-14 09:12:31
絮状沉淀，说明TEOS水解产生了SiO2凝胶

谢谢回复，我也试过不加油相量子点，直接制备SiO2纳米颗粒，也是会出现这种絮状沉淀。那么请问下，这个该如果解决的？谢谢！
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3楼2017-08-15 22:58:19
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sunreggie

金虫 (小有名气)
氨水加入要慢，使用低浓度氨水，试试看？

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要有超越平凡的勇气才能追寻梦想
4楼2017-08-16 21:50:35
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阑穆de蒎

金虫 (小有名气)
请问楼主，你的igepalco-520是怎么配制的溶液，买来是固体啊
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5楼2017-11-25 09:21:01
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好，同学，我最近做和你类似的课题，在油酸配体稳定的粒子表面用这种方法包，我的都团聚了，请问你是怎么做到单分散的呢？可否请教您一下？
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加油！
6楼2018-01-26 20:47:59
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 阑穆de蒎 at 2017-11-25 09:21:01
请问楼主，你的igepalco-520是怎么配制的溶液，买来是固体啊

有液体买的
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加油！
7楼2018-01-29 09:48:00
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jiaheng123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TJNGD at 2018-01-26 20:47:59
你好，同学，我最近做和你类似的课题，在油酸配体稳定的粒子表面用这种方法包，我的都团聚了，请问你是怎么做到单分散的呢？可否请教您一下？

你好，你包SiO2团聚的现象解决了吗

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小学生
8楼2018-05-21 19:09:22
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ouyang xl

银虫 (小有名气)
学到了
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9楼2021-01-05 09:59:48
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ouyang xl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好，油相量子点反相微乳法反应24h后溶液是澄清的还是浑浊的呢?还是加入乙醇或丙酮破乳后才浑浊的呢？谢谢你
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10楼2021-01-06 16:25:45
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