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glossitian

木虫 (著名写手)

[求助] 微球制备遇到的问题 已有2人参与

我最近在做微球制备,目标做到10微米大小。
反应体系是:分散相/连续相 = 1:5,
                     分散相中,聚合单体24 %,交联剂16 %,惰性致孔剂60 %,另外引发剂AIBN/(聚合单体 + 交联剂) = 1 %,
                     连续相是2 %的高分子PVA水溶液,
                     搅拌速度1000 rpm,温度70度。
照理说,这个反应体系是在4~8个小时反应结束。
我最近遇到的问题是,温度70度,15分钟左右,就瓶盖和瓶壁上一堆白色大颗粒(如图所示),显微镜下颗粒粒径在100到几百微米。就是温度70度,15分钟左右就已经反应完了,之后一直到6 h,一直保持在图片中的这个状态。

大家觉得这是什么条件要改变?是反应温度?反应时间?AIBN的量?交联剂的量?还是什么?

我还有一个问题是:大家做10微米左右的微球,反应结束以后静置,微球是沉淀在烧杯底部跟液体相分层,还是分散在液体相中形成不分层的乳液?

以上两个问题,我想请教一下大家的看法。

微球制备遇到的问题
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小菜鸟zzz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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glossitian: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-06-19 10:53:46
glossitian: 金币+15, ★★★很有帮助 2017-07-19 10:01:58
第二个问题,我们一般是分层后在测的。
2楼2017-06-19 10:50:45
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gableman

禁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
glossitian: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-07-07 22:46:45
glossitian: 金币+15, ★★★很有帮助 2017-07-19 10:02:04
本帖内容被屏蔽

3楼2017-06-20 13:33:48
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glossitian

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gableman at 2017-06-20 13:33:48
不晓得,你没加乳化剂吧,楼主说的做10微米的球,有啥要求?均一的吗?步骤也很重要,感觉你应当作的是分散聚合

如果你做这个制备,会用什么乳化剂呢?

发自小木虫Android客户端
4楼2017-06-20 20:46:13
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袁宜恩

新虫 (初入文坛)

5楼2017-07-06 22:37:19
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袁宜恩

新虫 (初入文坛)

可不可以改为乳液聚合试一下

发自小木虫Android客户端
6楼2017-07-06 22:37:51
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风雨烟云2012

新虫 (小有名气)

乳化机,这样的微粒,一是外力,机械,二是自发形成微乳剂,需要高品质试剂

发自小木虫Android客户端
7楼2017-07-06 23:28:46
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glossitian

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 风雨烟云2012 at 2017-07-06 23:28:46
乳化机,这样的微粒,一是外力,机械,二是自发形成微乳剂,需要高品质试剂

是说用剪切乳化机高温下断续搅拌?

发自小木虫Android客户端
8楼2017-07-07 10:25:37
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zzlxx

新虫 (正式写手)

这是什么水浴装置?可否分享一下?

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-07-07 11:11:33
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