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babyblue1888金虫 (小有名气)
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【求助】无皂乳液聚合制备聚合物微球
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各位虫子们,本人刚接触高分子实验,遇到问题,请教大家一下 我想用LMA和MMA共聚成300nm左右,固含量20%左右的微球,用的无皂乳液聚合,乳化剂用的是十二烷基苯磺酸钠1g,70g去离子水,LMA15g,MMA5g,引发剂过硫酸铵2g,反应温度80℃,通氮气,搅拌速度大概是500转,加料采用的是一次加完。结果聚合物全部粘在四氟的搅拌桨上了,像嚼过的口香糖!第一次我加的乳化剂是0.5g,第二次是1g结果都成块状了。不知道是什么原因。。。。。。 后来,我换了苯乙烯单体想实验一下能不能合成出微球,我用了半连续的加料,加入0.5g十二烷基苯磺酸钠,70g去离子水,通氮气搅拌15min,然后加入5g苯乙烯,升温至80摄氏度,滴加0.05g过硫酸铵水溶液,反应30min,烧瓶中溶液有泛蓝光,然后滴加15g的苯乙烯,然后再滴加0.15g的过硫酸铵水溶液,反应。结果是烧瓶中既有微球生成,在搅拌桨上面也生成粘着的块状的聚合物,不知道是什么原因?第二次滴加单体的时候烧瓶中的溶液变的很粘稠了。搅拌速度也是500转。我看文献都是能制备固含量30%左右的微球,我的怎么就总成块状啊? 各位大侠们帮我看看是哪里有问题吧,拜谢! |
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