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babyblue1888金虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】无皂乳液聚合制备聚合物微球
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各位虫子们，本人刚接触高分子实验，遇到问题，请教大家一下 我想用LMA和MMA共聚成300nm左右，固含量20%左右的微球，用的无皂乳液聚合，乳化剂用的是十二烷基苯磺酸钠1g，70g去离子水，LMA15g，MMA5g，引发剂过硫酸铵2g，反应温度80℃，通氮气，搅拌速度大概是500转，加料采用的是一次加完。结果聚合物全部粘在四氟的搅拌桨上了，像嚼过的口香糖！第一次我加的乳化剂是0.5g，第二次是1g结果都成块状了。不知道是什么原因。。。。。。 后来，我换了苯乙烯单体想实验一下能不能合成出微球，我用了半连续的加料，加入0.5g十二烷基苯磺酸钠，70g去离子水，通氮气搅拌15min，然后加入5g苯乙烯，升温至80摄氏度，滴加0.05g过硫酸铵水溶液，反应30min，烧瓶中溶液有泛蓝光，然后滴加15g的苯乙烯，然后再滴加0.15g的过硫酸铵水溶液，反应。结果是烧瓶中既有微球生成，在搅拌桨上面也生成粘着的块状的聚合物，不知道是什么原因？第二次滴加单体的时候烧瓶中的溶液变的很粘稠了。搅拌速度也是500转。我看文献都是能制备固含量30%左右的微球，我的怎么就总成块状啊？ 各位大侠们帮我看看是哪里有问题吧，拜谢！ |
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