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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人

[求助] 如何制备较高分子量、较窄分布的聚（N-异丙基丙烯酰胺）PNIPAM（线性链）？

希望制备PNIPAM（线性链而不是微球），要求1. 分子量分布尽量窄（PDI小于1.5吧），2. 分子量大概在10万-50万之间（聚合度大概1000-5000），3. 通过选择合适引发剂或者共聚合单体（如丙烯酸等）使PNIPAM带有少量的-COOH或者-NH2等功能基；
    原来使用ATRP和RAFT聚合PNIPAM，得到了分布窄（PDI<1.1，分子量小于10万）的PNIPAM，现在希望制备出分子量>10万的样品，ATRP和RAFT很难做了。普通的自由基聚合分布实在太宽，所以请教各位如何能得到分布较窄（PDI<1.5）、分子量>10万的PNIPAM？
   尤其是了解各种乳液聚合的高手请进释疑解惑！看到文献上很多使用无皂乳液聚合制备单分散的PNIPAM microgel and P(NIPAM-co-AA) microgel，我需要的是linear chain，请教能用类似方法制备吗？非常感谢！

[ Last edited by femton on 2011-8-29 at 20:26 ]
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独学而无友，则孤陋寡闻。
1楼 2011-08-29 19:52:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

motor1234

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-08-30 08:52:44
femton(金币+5): 谢谢 2011-08-30 20:28:31
用ATRP聚合，选择带羧基偶氮，将反应在高压釜内进行，使体系压强在20大气压以上可以得到需求的样品。
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2楼2011-08-30 08:07:27
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by motor1234 at 2011-08-30 08:07:27:
用ATRP聚合，选择带羧基偶氮，将反应在高压釜内进行，使体系压强在20大气压以上可以得到需求的样品。

ATRP和羧基？？
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3楼2011-08-30 08:16:27
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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
引用回帖:
2楼: Originally posted by motor1234 at 2011-08-30 08:07:27:
用ATRP聚合，选择带羧基偶氮，将反应在高压釜内进行，使体系压强在20大气压以上可以得到需求的样品。

不理解啊。请问何为羧基偶氮？更没做过高压釜内的ATRP。请详解
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独学而无友，则孤陋寡闻。
4楼2011-08-30 20:30:37
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chemhead

新虫 (初入文坛)
用叔戊基类的过氧化物引发反应，能得到分子量分布窄的高分子，可以找Arkema的产品。羧基偶氮可以照日本大冢，杜邦的AZO，他们的偶氮类引发剂比较全。
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5楼2011-09-03 01:32:34
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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
引用回帖:
2楼: Originally posted by motor1234 at 2011-08-30 08:07:27:
用ATRP聚合，选择带羧基偶氮，将反应在高压釜内进行，使体系压强在20大气压以上可以得到需求的样品。

你是说用含羧基的偶蛋类作为引发剂吧，ATRP通常以有机卤代物作为引发剂，产生链自由基的速率要合适。直接用偶氮类引发剂合适吗？还没见过
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独学而无友，则孤陋寡闻。
6楼2011-09-03 19:49:32
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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
引用回帖:
5楼: Originally posted by chemhead at 2011-09-03 01:32:34:
用叔戊基类的过氧化物引发反应，能得到分子量分布窄的高分子，可以找Arkema的产品。羧基偶氮可以照日本大冢，杜邦的AZO，他们的偶氮类引发剂比较全。

含羧基的偶氮类引发剂倒是挺多。
这位虫友有类似的文献吗？不是PNIPAM聚合的也行，我想学习下。谢谢了
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独学而无友，则孤陋寡闻。
7楼2011-09-03 19:51:05
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zhai_gq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

femton(金币+10): 高见！ 2011-09-04 21:07:43
用氧化还原引发体系，在室温进行自由基聚合，通过滴加单体的形式加料，应可获得PDI<1.5的PNIPAm。丙烯酰胺类单体的kp/(kt)1/2特征值很大，很容易获得高分子量聚合物，典型的是丙烯酰胺，随便一聚，至少几百万。
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伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
8楼2011-09-03 22:42:06
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mu321

新虫 (小有名气)
我也是做ATRP的，可是我的转化率老是上不去啊
求解答
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9楼2011-11-17 11:05:55
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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
引用回帖:
9楼: Originally posted by mu321 at 2011-11-17 11:05:55:
我也是做ATRP的，可是我的转化率老是上不去啊
求解答

ATRP中，单体的-NH-部分会与亚铜离子络合，影响反应。ATRP是不太合适做NIPAM的可控聚合
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独学而无友，则孤陋寡闻。
10楼2011-11-18 22:13:54
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