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argon8436

木虫 (小有名气)

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[求助] 0.1-1微米多孔羧基化聚苯乙烯微球的合成已有1人参与

我现在用种子溶胀法制备多孔羧基化聚苯乙烯微球，在种子溶胀过程中遇到以下问题：1.在第三步加入反应物一段时间后，会在搅拌桨上出现近似透明的胶状物质、质软，最后会反应变为白色块状固体，反应溶剂接近透明。这是为什么呢？2.在论文中提到的阻聚剂是否是使用亚甲基蓝和氯化铜，其中也没有提到氯化铜的配制方法，想请各位大虾分析下该怎么办

我们的合成步骤如下：
制备种子微球：
1.称取PVP1.496g、溶于无水乙醇22.1ml和乙二醇独甲醚14.7ml的混合溶剂中
2.称AIBN 68mg溶于15ml苯乙烯，加入反应体系
3.机械搅拌混匀各物质，体系通氩气除氧10分钟
4.升温至45摄氏度预引发半小时
5.升温至70摄氏度，反应12h
种子溶胀：
1.将0.1g环己烷和10gSDS溶液超声乳化，同时将0.1种子微球和30gSDS超声10分钟，加入四口瓶中，通气并机械搅拌6h在30摄氏度；
2.加入80gSDS、10g苯乙烯（1gEGDMA、0.5gMAA）、10g甲苯、0.041gBPO，之后30摄氏度反应十小时；
3.加入2gPVP（K29-32)、400微升亚甲基蓝、50毫升蒸馏水，80摄氏度反应12h。

请各位高手帮忙分析下，哪里不对，导致上面问题的出现。。。跪求

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