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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：原位红外在气氛下高温为什么没有信号？
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 求助：原位红外在气氛下高温为什么没有信号？

在做原位红外的时候，通入反应气体（无论何种气体），在低温<250C 时有信号，在>250C 时信号却消失了；在真空状态下则不存在这种现象。
请问诸位大侠，这是有什么原因造成的，如何解决，在此谢过。
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1楼 2009-01-15 12:14:35
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flyover08

荣誉版主 (著名写手)

内阁大学士兼小木虫国老

优秀版主
★
feichengxyz(金币+1,VIP+0):谢谢
低温有信号 是什么意思 没信号又是什么意思？
红外没有信号的原因一般是样品吸收太多，或者检测器没液氮了，或者光路没对准
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2楼2009-01-15 12:50:14
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
feichengxyz(金币+1,VIP+0):谢谢
你用的是什么检测器？
如果液氮没有了，通常会发现信号逐渐变弱，噪声逐渐增大，而不是一下子就没有了。不知道你的是什么现象？
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3楼2009-01-15 15:04:19
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
回复楼上两位：

用的是MCT检测器，液氮一直存在。

在低温有明显的干涉信号，在250C 干涉信号开始减弱，继续升温至300C 消失。
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4楼2009-01-15 19:25:17
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northfly

金虫 (小有名气)
★
feichengxyz(金币+1,VIP+0):但这应该不会影响干涉信号的强弱的，谢谢关注。
如果是气体吸附峰 升温会出现脱附的
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5楼2009-01-15 20:21:24
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flyover08

荣誉版主 (著名写手)

内阁大学士兼小木虫国老

优秀版主
★ ★
feichengxyz(金币+2,VIP+0):恳切希望能得到您的指点。
引用回帖:
Originally posted by feichengxyz at 2009-1-15 19:25:
回复楼上两位：

用的是MCT检测器，液氮一直存在。

在低温有明显的干涉信号，在250C 干涉信号开始减弱，继续升温至300C 消失。

信号强度有多大？single beam的强度
另外，升温是否是缓慢消失还是突然消失？你最好是上个图加上实验描述，大家才好分析 否则 空对空不好讲哦
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6楼2009-01-15 21:06:36
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
具体操作步骤是，氦气中400度预处理1h，降温至50C，通入CO/He，记录谱图，继续升温，每隔50C 记录一个谱图。

在低温时，干涉信号在-4000左右，在250C 时信号开始减弱，升温至 300C 时，干涉信号接近于0。信号随温度升高缓慢消失，趋势类似平抛图。

[ Last edited by feichengxyz on 2009-1-16 at 10:54 ]
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7楼2009-01-16 10:49:04
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flyover08

荣誉版主 (著名写手)

内阁大学士兼小木虫国老

优秀版主
★
feichengxyz(金币+1,VIP+0):谢谢。但是为甚么真空状态下信号却一直存在？
如果是实验结果，应该是吸附的CO脱附掉了
干涉信号-4000是什么意思啊？
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8楼2009-01-16 11:17:03
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by flyover08 at 2009-1-16 11:17:
如果是实验结果，应该是吸附的CO脱附掉了
干涉信号-4000是什么意思啊？

我做过CO吸附后在高温真空下的脱附实验，信号是一直存在的。在气氛下信号的消失不应该归因为CO的脱附。

干涉信号-4000是指干涉图的幅度为4000，傅立叶红外图谱是对得到的干涉图进行傅立叶处理得到。
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9楼2009-01-16 13:25:47
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flyover08

荣誉版主 (著名写手)

内阁大学士兼小木虫国老

优秀版主
好吧 你最好发个图上来，大家才好确定问题
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10楼2009-01-16 14:19:02
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