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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 求助:原位红外在气氛下高温为什么没有信号?

在做原位红外的时候,通入反应气体(无论何种气体),在低温<250C 时有信号,在>250C 时信号却消失了;在真空状态下则不存在这种现象。
请问诸位大侠,这是有什么原因造成的,如何解决,在此谢过。
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flyover08

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feichengxyz(金币+1,VIP+0):谢谢
低温有信号 是什么意思 没信号又是什么意思?
红外没有信号的原因一般是样品吸收太多,或者检测器没液氮了,或者光路没对准
2楼2009-01-15 12:50:14
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员


feichengxyz(金币+1,VIP+0):谢谢
你用的是什么检测器?
如果液氮没有了,通常会发现信号逐渐变弱,噪声逐渐增大,而不是一下子就没有了。不知道你的是什么现象?
3楼2009-01-15 15:04:19
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

回复楼上两位:

用的是MCT检测器,液氮一直存在。

在低温有明显的干涉信号,在250C 干涉信号开始减弱,继续升温至300C 消失。
4楼2009-01-15 19:25:17
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northfly

金虫 (小有名气)


feichengxyz(金币+1,VIP+0):但这应该不会影响干涉信号的强弱的,谢谢关注。
如果是气体吸附峰 升温会出现脱附的
5楼2009-01-15 20:21:24
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flyover08

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★ ★
feichengxyz(金币+2,VIP+0):恳切希望能得到您的指点。
引用回帖:
Originally posted by feichengxyz at 2009-1-15 19:25:
回复楼上两位:

用的是MCT检测器,液氮一直存在。

在低温有明显的干涉信号,在250C 干涉信号开始减弱,继续升温至300C 消失。

信号强度有多大?single beam的强度
另外,升温是否是缓慢消失还是突然消失?你最好是上个图加上实验描述,大家才好分析 否则 空对空不好讲哦
6楼2009-01-15 21:06:36
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

具体操作步骤是,氦气中400度预处理1h,降温至50C,通入CO/He,记录谱图,继续升温,每隔50C 记录一个谱图。

在低温时,干涉信号在-4000左右,在250C 时信号开始减弱,升温至 300C 时,干涉信号接近于0。信号随温度升高缓慢消失,趋势类似平抛图。

[ Last edited by feichengxyz on 2009-1-16 at 10:54 ]
7楼2009-01-16 10:49:04
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flyover08

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feichengxyz(金币+1,VIP+0):谢谢。但是为甚么真空状态下信号却一直存在?
如果是实验结果,应该是吸附的CO脱附掉了
干涉信号-4000是什么意思啊?
8楼2009-01-16 11:17:03
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by flyover08 at 2009-1-16 11:17:
如果是实验结果,应该是吸附的CO脱附掉了
干涉信号-4000是什么意思啊?

我做过CO吸附后在高温真空下的脱附实验,信号是一直存在的。在气氛下信号的消失不应该归因为CO的脱附。

干涉信号-4000是指干涉图的幅度为4000,傅立叶红外图谱是对得到的干涉图进行傅立叶处理得到。
9楼2009-01-16 13:25:47
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flyover08

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优秀版主

好吧 你最好发个图上来,大家才好确定问题
10楼2009-01-16 14:19:02
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