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ak苦行僧

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于气相色谱的问题

我最近在做巯基丙酸-水-三氯甲烷三元体系的液液相平衡数据,用气相色谱fid检测器测三氯甲烷的含量,选择的是用异丙醇做内标物,用的是填充柱,但是在实验过程中发现当我进了我是实验样品之后,内标曲线发生了变化,我的实验样品分油相和水相,油相是大部分是三氯甲烷和巯基丙酸,水相里面大部分是水和巯基丙酸,而且实验后我测了一下我样品的PH, 发现PH差不多可以达到1,我想问一下会不会的我样品的酸性太大了,对气相色谱的检测器造成了腐蚀,从而改变了检测器对三氯甲烷地异丙醇的响应值!请各位大神帮我分析下,不甚感激!

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飞翔森林

木虫 (小有名气)

增大的话可能异丙醇跟巯基丙酸酯化了,有没有观察到未知的谱峰,换对体系惰性的内标

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4楼2017-06-10 22:31:14
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飞翔森林

木虫 (小有名气)

内标曲线变化趋势是不成线性吗

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2楼2017-06-10 16:24:14
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ak苦行僧

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞翔森林 at 2017-06-10 16:24:14
内标曲线变化趋势是不成线性吗

我看了一下,内标曲线大致的趋势是向上偏移的,也就是对于相同质量比的三氯甲烷和异丙醇,三氯甲烷和异丙醇的面积比是增大的!

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3楼2017-06-10 18:09:25
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ak苦行僧

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 飞翔森林 at 2017-06-10 22:31:14
增大的话可能异丙醇跟巯基丙酸酯化了,有没有观察到未知的谱峰,换对体系惰性的内标

没有观察到未知的色谱峰咧,但是如果说脂化的话我的两个标准样进的应该也不会有变化呀,我的标准样品里面没有加巯基丙酸进去!

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5楼2017-06-11 11:43:49
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