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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相色谱的问题
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ak苦行僧

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于气相色谱的问题

我最近在做巯基丙酸-水-三氯甲烷三元体系的液液相平衡数据，用气相色谱fid检测器测三氯甲烷的含量，选择的是用异丙醇做内标物，用的是填充柱，但是在实验过程中发现当我进了我是实验样品之后，内标曲线发生了变化，我的实验样品分油相和水相，油相是大部分是三氯甲烷和巯基丙酸，水相里面大部分是水和巯基丙酸，而且实验后我测了一下我样品的PH, 发现PH差不多可以达到1，我想问一下会不会的我样品的酸性太大了，对气相色谱的检测器造成了腐蚀，从而改变了检测器对三氯甲烷地异丙醇的响应值！请各位大神帮我分析下，不甚感激！

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1楼 2017-06-10 14:38:58
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飞翔森林

木虫 (正式写手)
内标曲线变化趋势是不成线性吗

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2楼2017-06-10 16:24:14
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ak苦行僧

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞翔森林 at 2017-06-10 16:24:14
内标曲线变化趋势是不成线性吗

我看了一下，内标曲线大致的趋势是向上偏移的，也就是对于相同质量比的三氯甲烷和异丙醇，三氯甲烷和异丙醇的面积比是增大的！

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3楼2017-06-10 18:09:25
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飞翔森林

木虫 (正式写手)
增大的话可能异丙醇跟巯基丙酸酯化了，有没有观察到未知的谱峰，换对体系惰性的内标

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4楼2017-06-10 22:31:14
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ak苦行僧

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 飞翔森林 at 2017-06-10 22:31:14
增大的话可能异丙醇跟巯基丙酸酯化了，有没有观察到未知的谱峰，换对体系惰性的内标

没有观察到未知的色谱峰咧，但是如果说脂化的话我的两个标准样进的应该也不会有变化呀，我的标准样品里面没有加巯基丙酸进去！

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5楼2017-06-11 11:43:49
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