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wobushi512金虫 (正式写手)
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[交流]
求助：关于小角XRD
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| 本人测试SBA-15掺杂金属后的小角XRD，发现图角度与没有掺杂的相比，有些向高角度漂移，有些向低角度漂移，不知道怎么解释？？？ |
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llmm0040122
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3楼2009-01-11 09:57:50
llmm0040122
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wobushi512(金币+3,VIP+0):谢谢，希望多提供点意见知识
wobushi512(金币+3,VIP+0):谢谢，希望多提供点意见知识
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我是做SBA-15的，向高角度漂移，表明孔径减小，向低角度漂移，表明孔径增大。同时你还要看下100晶面的峰强，100与110晶面的间距，从XRD谱可以看出结晶的骨架结构好坏，也就是无定形的SiO2的堆积形态如何。 孔径增大了，你还要看看比表面怎么样？建议做做N2吸附，看一下，如果比表面增大了，意味着金属就进去了。 同时，再做下NH3-TPD，看下L、B酸的酸量，一定用He做载气，N2的分不开，因为即使加了Al的金属，都没啥酸性的，基本上是弱酸和中强酸。27Al MAS NMR 可以说明骨架铝的量多少 想看金属分散的均匀否，可以做SEM自带的 元素分析，或者XPS |
2楼2009-01-11 07:41:36
liuzy73
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zhangwengui330(金币+2):多谢分析及质疑，不过对于介孔材料来说，小角衍射是可以反应孔径大小变化的，XRD衍射可以直接给出d值，d值反应的有序孔点阵某方向的间隔距离，d值好像可以等于认为两圆孔圆心的距离，可以折换成孔径与壁厚加和关系式，所以d值减小一般认为是孔径减小作为主要贡献 1-20 15:30
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:43
zhangwengui330(金币+2):多谢分析及质疑，不过对于介孔材料来说，小角衍射是可以反应孔径大小变化的，XRD衍射可以直接给出d值，d值反应的有序孔点阵某方向的间隔距离，d值好像可以等于认为两圆孔圆心的距离，可以折换成孔径与壁厚加和关系式，所以d值减小一般认为是孔径减小作为主要贡献 1-20 15:30
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:43
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有几点与楼上的朋友观点不同：向低角度移动不代表孔径增加，XRD衍射与孔径没有直接关系，它只表示晶格的规整程度；要说明孔径问题，必须测N2吸附，这是计算孔径的唯一可信标准。 另外，在SBA-15合成中加铝没有酸性也不奇怪，因为SBA-15在强酸性合成，若无特别处理，该条件下Al不可能进入SBA-15的骨架。 还有一点，就是加了金属后的样品，一般说来在IR960波数出会出现投射峰，同时UV-VIS中在230 nm处会有比较尖锐的峰。 |
4楼2009-01-20 13:21:03
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zhangwengui330(金币+2):谢谢分析！顺祝新年快乐！ 1-20 21:28
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:44
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析！顺祝新年快乐！ 1-20 21:28
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:44
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回楼上：个人认为角度偏移代表的孔径变化(大致还是可以看出一点规律)，而衍射峰的强广角弱才是晶格的规整程度，也就是说同一系列的样品同一条件下测试得话，峰强的其规整程度高，这和普通XRD结果中峰的强弱以及宽窄应该类似的。当然，更准确的结果还是需要全吸附来表征。 另外，要确认有没进去得话，除了楼上说的一些，也可以用ICP-MS或者TEM做下表征。 XRD只是给个最初略的结果，让你知道你有分子筛合成出来了。 |
5楼2009-01-20 19:35:55
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