| 查看: 681 | 回复: 5 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
wobushi512金虫 (正式写手)
|
[交流]
求助：关于小角XRD
|
||
| 本人测试SBA-15掺杂金属后的小角XRD，发现图角度与没有掺杂的相比，有些向高角度漂移，有些向低角度漂移，不知道怎么解释？？？ |
回复此楼» 猜你喜欢
南通大学电气与自动化学院2026年优秀博士招聘公告
已经有0人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有2人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有68人回复
-
乙酰化透明质酸钠的改性实验求助
已经有0人回复
-
【陕西师范大学】催化化学方向招收2026年博士研究生1名（申请-考核）
已经有4人回复
-
中国水产科学研究院黄海水产研究所博士后科研工作站2026年博士后招收公告
已经有0人回复
-
大连海事大学国家级人才团队2026年博士研究生招生启事（氢能）
已经有10人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有6人回复
-
意大利米兰理工大学急聘CSC公派留学博士生（物理或无机材料科学方向）
已经有41人回复
-
求加氢处理工艺与工程（第二版）pdf 李大东 中国石化出版社 9787511436689
已经有0人回复
-
新加坡ASTAR招收CSC或学校资助联培博士生/访问学生
已经有1人回复
llmm0040122
木虫 (著名写手)
妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3008.5
- 红花: 1
- 帖子: 1627
- 在线: 24.6小时
- 虫号: 276284
- 注册: 2006-09-02
- 性别: GG
- 专业: 宇宙学——穿梭时空
★ ★ ★
wobushi512(金币+3,VIP+0):谢谢，希望多提供点意见知识
wobushi512(金币+3,VIP+0):谢谢，希望多提供点意见知识
|
我是做SBA-15的，向高角度漂移，表明孔径减小，向低角度漂移，表明孔径增大。同时你还要看下100晶面的峰强，100与110晶面的间距，从XRD谱可以看出结晶的骨架结构好坏，也就是无定形的SiO2的堆积形态如何。 孔径增大了，你还要看看比表面怎么样？建议做做N2吸附，看一下，如果比表面增大了，意味着金属就进去了。 同时，再做下NH3-TPD，看下L、B酸的酸量，一定用He做载气，N2的分不开，因为即使加了Al的金属，都没啥酸性的，基本上是弱酸和中强酸。27Al MAS NMR 可以说明骨架铝的量多少 想看金属分散的均匀否，可以做SEM自带的 元素分析，或者XPS |
2楼2009-01-11 07:41:36
llmm0040122
木虫 (著名写手)
妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3008.5
- 红花: 1
- 帖子: 1627
- 在线: 24.6小时
- 虫号: 276284
- 注册: 2006-09-02
- 性别: GG
- 专业: 宇宙学——穿梭时空
3楼2009-01-11 09:57:50
liuzy73
木虫 (正式写手)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 3426.6
- 散金: 349
- 红花: 6
- 帖子: 646
- 在线: 169小时
- 虫号: 263841
- 注册: 2006-07-02
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2):多谢分析及质疑，不过对于介孔材料来说，小角衍射是可以反应孔径大小变化的，XRD衍射可以直接给出d值，d值反应的有序孔点阵某方向的间隔距离，d值好像可以等于认为两圆孔圆心的距离，可以折换成孔径与壁厚加和关系式，所以d值减小一般认为是孔径减小作为主要贡献 1-20 15:30
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:43
zhangwengui330(金币+2):多谢分析及质疑，不过对于介孔材料来说，小角衍射是可以反应孔径大小变化的，XRD衍射可以直接给出d值，d值反应的有序孔点阵某方向的间隔距离，d值好像可以等于认为两圆孔圆心的距离，可以折换成孔径与壁厚加和关系式，所以d值减小一般认为是孔径减小作为主要贡献 1-20 15:30
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:43
|
有几点与楼上的朋友观点不同：向低角度移动不代表孔径增加，XRD衍射与孔径没有直接关系，它只表示晶格的规整程度；要说明孔径问题，必须测N2吸附，这是计算孔径的唯一可信标准。 另外，在SBA-15合成中加铝没有酸性也不奇怪，因为SBA-15在强酸性合成，若无特别处理，该条件下Al不可能进入SBA-15的骨架。 还有一点，就是加了金属后的样品，一般说来在IR960波数出会出现投射峰，同时UV-VIS中在230 nm处会有比较尖锐的峰。 |
4楼2009-01-20 13:21:03
★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析！顺祝新年快乐！ 1-20 21:28
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:44
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析！顺祝新年快乐！ 1-20 21:28
wobushi512(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 09:44
|
回楼上：个人认为角度偏移代表的孔径变化(大致还是可以看出一点规律)，而衍射峰的强广角弱才是晶格的规整程度，也就是说同一系列的样品同一条件下测试得话，峰强的其规整程度高，这和普通XRD结果中峰的强弱以及宽窄应该类似的。当然，更准确的结果还是需要全吸附来表征。 另外，要确认有没进去得话，除了楼上说的一些，也可以用ICP-MS或者TEM做下表征。 XRD只是给个最初略的结果，让你知道你有分子筛合成出来了。 |
5楼2009-01-20 19:35:55
kuku5837135
银虫 (正式写手)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 489.9
- 散金: 89
- 红花: 1
- 帖子: 697
- 在线: 550小时
- 虫号: 552111
- 注册: 2008-04-28
- 专业: 介孔材料与催化
6楼2009-01-21 09:42:10