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zf200867

金虫 (小有名气)

[求助] 残留溶剂已有6人参与

有哪位做残留溶剂的大神,帮忙解决问题啊!最近做甲醇、乙醇、乙腈残留,用DMSO作溶剂,换了几次DMSO了,最近买的是色谱纯99.9%的,也尝试了自动进样和顶空进样两种方法,结果DMSO在甲醇、乙醇、乙腈的都有吸收峰,这样的话没法做方法学啊,求大神帮忙,急等。谢谢!
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有峰没关系吧!单独进dms  只要不和甲醇 乙腈 这些保留时间一致就可以了。另外不行就不用dms了,换用其它的!甲醇乙腈这些很好溶解,不需要用dms去溶解完全可以
为了明天而努力
6楼2017-05-24 12:38:47
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普通回帖

瑞格

铜虫 (小有名气)

柱子干烘有干扰吗?
2楼2017-05-23 15:19:03
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.先不进任何样品,空跑一个程序,两次基线都平了,甲醇乙腈乙醇位置没有峰了开始进样;
2.顶空进样,取空瓶子,确定顶空进样系统和色谱系统无干扰;
3.将DMSO加入顶空瓶,进样

按说DMSO不会有问题。1有问题的话可能时系统污染等问题,2有问题可能顶空瓶没烘干等,
人寿百年尔,谁得死其所。有生当醉饮,借月照华庭。
3楼2017-05-23 16:05:53
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.系统是否有干扰,特别是顶空定量环是不是长时间使用而变得很脏,定量环拆下来清洗
2.可以在顶空瓶里放点水,设置温度梯度重复清洗系统,不要接检测器
3、空顶空瓶进样,看是否有干扰
4、换不同的顶空瓶盖子试一下,有的质量差的盖子会有很大的干扰
药分人的分享,细致入微,一勺一药,余容万千。
4楼2017-05-23 16:59:33
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276212933

木虫 (著名写手)

换dmf dmso前边可能会有氧化峰,要不就用新的

发自小木虫IOS客户端
黑夜过后的光芒有多美
5楼2017-05-23 21:07:12
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983176813

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
直接进样DMSO,改变一下进样量,看一下响应跟进样量是否成比例,确定一下是否是溶剂问题
7楼2017-05-24 17:17:32
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yyajie

木虫 (小有名气)

是不是把图谱发出来更直观啊,不是很懂,随便说说。
异想天开,胆大心细!
8楼2017-05-25 16:17:01
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


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9楼2017-05-25 22:16:17
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夏小洛212

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能需要换一下DMSO的牌子   有的牌子的DMSO进样  就是有干扰    你也可以进一针DMSO  调一下分流比
10楼2017-05-26 08:27:10
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