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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 残留溶剂
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zf200867

金虫 (小有名气)

[求助] 残留溶剂 已有6人参与

有哪位做残留溶剂的大神，帮忙解决问题啊！最近做甲醇、乙醇、乙腈残留，用DMSO作溶剂，换了几次DMSO了，最近买的是色谱纯99.9%的，也尝试了自动进样和顶空进样两种方法，结果DMSO在甲醇、乙醇、乙腈的都有吸收峰，这样的话没法做方法学啊，求大神帮忙，急等。谢谢！
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1楼 2017-05-23 11:30:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有峰没关系吧！单独进dms  只要不和甲醇 乙腈 这些保留时间一致就可以了。另外不行就不用dms了，换用其它的！甲醇乙腈这些很好溶解，不需要用dms去溶解完全可以
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为了明天而努力
6楼2017-05-24 12:38:47
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普通回帖

瑞格

铜虫 (小有名气)
柱子干烘有干扰吗？
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2楼2017-05-23 15:19:03
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.先不进任何样品，空跑一个程序，两次基线都平了，甲醇乙腈乙醇位置没有峰了开始进样；
2.顶空进样，取空瓶子，确定顶空进样系统和色谱系统无干扰；
3.将DMSO加入顶空瓶，进样

按说DMSO不会有问题。1有问题的话可能时系统污染等问题，2有问题可能顶空瓶没烘干等，
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
3楼2017-05-23 16:05:53
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.系统是否有干扰，特别是顶空定量环是不是长时间使用而变得很脏，定量环拆下来清洗
2.可以在顶空瓶里放点水，设置温度梯度重复清洗系统，不要接检测器
3、空顶空瓶进样，看是否有干扰
4、换不同的顶空瓶盖子试一下，有的质量差的盖子会有很大的干扰
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药分人的分享，细致入微，一勺一药，余容万千。
4楼2017-05-23 16:59:33
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276212933

木虫 (著名写手)
换dmf dmso前边可能会有氧化峰，要不就用新的

发自小木虫IOS客户端
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黑夜过后的光芒有多美
5楼2017-05-23 21:07:12
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983176813

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接进样DMSO，改变一下进样量，看一下响应跟进样量是否成比例，确定一下是否是溶剂问题
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7楼2017-05-24 17:17:32
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yyajie

木虫 (小有名气)
是不是把图谱发出来更直观啊，不是很懂，随便说说。
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异想天开，胆大心细！
8楼2017-05-25 16:17:01
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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9楼2017-05-25 22:16:17
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夏小洛212

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能需要换一下DMSO的牌子   有的牌子的DMSO进样  就是有干扰    你也可以进一针DMSO  调一下分流比
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10楼2017-05-26 08:27:10
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