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kuanghua

铜虫 (著名写手)

[求助] 卡尔费休水分测定取样量制订已有3人参与

某原料药水分限度为不得过0.2%,测定方法为卡尔费休法,取样量可否定为1.0g?对于水分测定的取样量,大家一般是如何计算与评估的?分别假设水分为5.0%、0.5%、0.05%和0.005%等。
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

好贴,顶
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
2楼2017-05-17 17:09:17
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按照水分限度值,折算下消耗的卡尔费休试剂量,试剂量尽量大点,好像是0.3以上还是多少以上记不清了
3楼2017-05-18 08:38:26
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夏小洛212

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
10mg水需要消耗多少费休试剂,取的样品的量消耗的费休试剂在10mg水消耗的左右最准确
4楼2017-05-18 15:46:07
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ling1223

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏小洛212 at 2017-05-18 15:46:07
10mg水需要消耗多少费休试剂,取的样品的量消耗的费休试剂在10mg水消耗的左右最准确

费休试剂的滴定度大约是5mg/ml左右,10mg水大概是消耗2ml,我们也认为这样更准确
5楼2017-05-18 15:57:36
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏小洛212 at 2017-05-18 15:46:07
10mg水需要消耗多少费休试剂,取的样品的量消耗的费休试剂在10mg水消耗的左右最准确

校准的时候一般用10mg水,但是测样时个人认为消耗卡尔费休试剂量越多越准,但是浪费,而越少用量误差越大
仪器测准 允许的最小检测量不知道是多少
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
6楼2017-05-19 08:49:13
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kk1424: 金币+5, DRDEPI+1, 感谢您最近在【新药研发】版块的活跃应助,特此奖励一个EPI。 2017-05-22 22:23:10
首先,纠正一下,不是消耗的卡尔费休试剂量越多越准,通常消耗的滴定液约为1~3ml准确度最高;其次,不同品牌的水分测定仪的测量范围不同,所以误差范围也有所区别,原则上,样品水分含量越高,则取样量越少,选择浓度低一些的滴定液。
7楼2017-05-19 10:15:21
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ling1223 at 2017-05-18 15:57:36
费休试剂的滴定度大约是5mg/ml左右,10mg水大概是消耗2ml,我们也认为这样更准确...

如果照这样反推的话,样品用量大,溶解差,是不是无法测了?
sea1981
8楼2017-05-19 14:11:17
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飞翔森林

木虫 (小有名气)

看你滴定仪器计量量程范围

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-05-26 19:13:09
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