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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 卡尔费休水分测定取样量制订
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

[求助] 卡尔费休水分测定取样量制订 已有3人参与

某原料药水分限度为不得过0.2%，测定方法为卡尔费休法，取样量可否定为1.0g？对于水分测定的取样量，大家一般是如何计算与评估的？分别假设水分为5.0%、0.5%、0.05%和0.005%等。
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1楼 2017-05-17 16:55:48
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
好贴，顶
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
2楼2017-05-17 17:09:17
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按照水分限度值，折算下消耗的卡尔费休试剂量，试剂量尽量大点，好像是0.3以上还是多少以上记不清了
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3楼2017-05-18 08:38:26
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夏小洛212

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
10mg水需要消耗多少费休试剂，取的样品的量消耗的费休试剂在10mg水消耗的左右最准确
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4楼2017-05-18 15:46:07
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ling1223

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏小洛212 at 2017-05-18 15:46:07
10mg水需要消耗多少费休试剂，取的样品的量消耗的费休试剂在10mg水消耗的左右最准确

费休试剂的滴定度大约是5mg/ml左右，10mg水大概是消耗2ml，我们也认为这样更准确
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5楼2017-05-18 15:57:36
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏小洛212 at 2017-05-18 15:46:07
10mg水需要消耗多少费休试剂，取的样品的量消耗的费休试剂在10mg水消耗的左右最准确

校准的时候一般用10mg水，但是测样时个人认为消耗卡尔费休试剂量越多越准，但是浪费，而越少用量误差越大
仪器测准 允许的最小检测量不知道是多少
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
6楼2017-05-19 08:49:13
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kk1424: 金币+5, DRDEPI+1, 感谢您最近在【新药研发】版块的活跃应助，特此奖励一个EPI。 2017-05-22 22:23:10
首先，纠正一下，不是消耗的卡尔费休试剂量越多越准，通常消耗的滴定液约为1~3ml准确度最高；其次，不同品牌的水分测定仪的测量范围不同，所以误差范围也有所区别，原则上，样品水分含量越高，则取样量越少，选择浓度低一些的滴定液。
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7楼2017-05-19 10:15:21
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ling1223 at 2017-05-18 15:57:36
费休试剂的滴定度大约是5mg/ml左右，10mg水大概是消耗2ml，我们也认为这样更准确...

如果照这样反推的话，样品用量大，溶解差，是不是无法测了？
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sea1981
8楼2017-05-19 14:11:17
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飞翔森林

木虫 (小有名气)
看你滴定仪器计量量程范围

发自小木虫IOS客户端
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9楼2017-05-26 19:13:09
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