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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱测单糖（紫外检测器）
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xingkong544

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱测单糖（紫外检测器） 已有2人参与

各位虫友们，本人已被这个问题困扰很久，求助万能的虫友们…我想咨询下，Pmp衍生化测单糖，对单糖的浓度有什么要求吗？浓度梯度是怎么确定的啊？我用的单糖的浓度梯度是0.2g/L~1g/L共5个浓度梯度…发现峰面积并不是成比例的…心累啊…再者，PMp的浓度按文献稀释了10倍，峰高还是3000mA左右…会不会太高…和衍生物的峰高放在一起，谱图画面有点不和谐啊！对于PMp过量的问题，要达到多少就可以呢？有什么要求吗？这个衍生化反应的彻底吗？查了几篇文献，并没有看到这方面的说法…还请虫友们指教…

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1楼 2017-05-11 10:17:36
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shi102241218

木虫 (著名写手)
你的浓度太高了，这个浓度应该用示差折光检测器。照着100到1000倍稀释吧
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xingkong544
2楼2017-05-11 10:33:30
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xingkong544

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2017-05-11 10:33:30
你的浓度太高了，这个浓度应该用示差折光检测器。照着100到1000倍稀释吧

好的，谢谢您的意见。我按照您的意见再做一次，那我是不是可以把PMp浓度降一点？如果按文献中的0.5M感觉是理论量的千倍了快…会不会超出检测上限…

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3楼2017-05-11 10:54:53
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shi102241218

木虫 (著名写手)
信号只和糖浓度相关，和别的没关系
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xingkong544
4楼2017-05-11 17:09:22
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xingkong544

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by shi102241218 at 2017-05-11 17:09:22
信号只和糖浓度相关，和别的没关系

您好，我把原溶液按比例稀释后又做了一遍，发现所有的单糖几乎会在同一个位置出峰，（因为杂峰比较多，只能先单个单糖跑，确定他的出峰位置，再跑混标。我单跑6种单糖的时候，发现每种单糖的出峰时间非常相似，根本分不开，还有就是，一个特别奇怪的现象，我的单糖事是按比例稀释的，但是跑出的峰面积线性关系还是非常差。）而且流动相磷酸盐缓冲液和乙腈的比例也调了，调的乙腈体积分数最低为13%，PMp大概10min左右出峰吧，但是它拖尾特别严重，拖了大概10min的样子，总共跑了40min左右的样子，一直都没有峰出现。我已经很小心地在配溶液了。心累…快要崩溃了~我现在陷入了迷茫之中…还请您再指点迷津…万分感谢。。谢谢您！

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5楼2017-05-17 09:44:31
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bsese


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6楼2017-05-17 10:09:42
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xingkong544 at 2017-05-17 09:44:31
您好，我把原溶液按比例稀释后又做了一遍，发现所有的单糖几乎会在同一个位置出峰，（因为杂峰比较多，只能先单个单糖跑，确定他的出峰位置，再跑混标。我单跑6种单糖的时候，发现每种单糖的出峰时间非常相似，根本 ...

要选择合适的色谱柱流动相
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7楼2017-05-17 14:39:28
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
xingkong544(wyy080214代发): 金币+1, 谢谢应助，辛苦了 2017-09-12 22:48:57
内容已删除
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8楼2017-05-17 16:27:34
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调剂123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xingkong544 at 2017-05-17 09:44:31
您好，我把原溶液按比例稀释后又做了一遍，发现所有的单糖几乎会在同一个位置出峰，（因为杂峰比较多，只能先单个单糖跑，确定他的出峰位置，再跑混标。我单跑6种单糖的时候，发现每种单糖的出峰时间非常相似，根本 ...

怎么解决的

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9楼2017-09-12 20:10:07
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by xingkong544 at 2017-05-17 09:44:31
您好，我把原溶液按比例稀释后又做了一遍，发现所有的单糖几乎会在同一个位置出峰，（因为杂峰比较多，只能先单个单糖跑，确定他的出峰位置，再跑混标。我单跑6种单糖的时候，发现每种单糖的出峰时间非常相似，根本 ...

浓度梯度做出来的峰面积线性较差，说明线性范围的浓度点选择不合适，即浓度过高或者过低，建议从较低浓度（接近定量限）往高浓度进样，再确定合适的线性范围。对于衍生，要选择合适的衍生浓度，太高，会影响其他目标物，太低，衍生不完全，所以建议配置衍生试剂的梯度浓度，确定最佳衍生溶液浓度。对于单糖分离，如果分不开，还是以优化方法为主，分离方法优化完毕后再进行线性范围、精密度、回收率等方法学考察。希望对你有帮助！
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10楼2017-09-12 22:46:22
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