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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

[求助] 水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包已有3人参与

求助 用反相液相测定水杨酸(药典方法)
色谱柱: C18(250*4.6mm,5μm)
问题:
        测得药典方法流动相pH为3.2,水杨酸pKa为3.1,流动相溶解供试品,供试品前起鼓包,图谱名称:水杨酸。
       三个杂质对照品可以达到基线分离。图谱:杂质对照品
       杂质加上水杨酸之后,其中两个杂质达不到基线分离。图谱:混合溶液
       附上安捷伦公司按照药典标准做的图谱。  图谱:安捷伦水杨酸


问题1:水杨酸起鼓包的原因可能有哪些?
问题2:混合溶液的分离度降低的原因可能是?

水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包
安捷伦水杨酸.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-1
杂质混合.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-2
混合溶液.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-3
水杨酸.jpg
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

引用回帖:
6楼: Originally posted by xlf925131789 at 2017-05-04 21:55:43
水杨酸起包,预计是互相之间有转换,比如阿司匹林会水解为水杨酸。

主要成分就是水杨酸
9楼2017-05-06 18:20:11
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xunmengzhang(kk1424代发): 金币+5 2017-05-21 18:22:37
你杂质对照品跟混合保留时间有差别,柱坏了,或没平衡好
2楼2017-05-04 13:32:59
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名字不在

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:32:59
你杂质对照品跟混合保留时间有差别,柱坏了,或没平衡好

你水杨酸跟混合溶液保留时间差别也很大
3楼2017-05-04 13:34:37
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

引用回帖:
2楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:32:59
你杂质对照品跟混合保留时间有差别,柱坏了,或没平衡好

系统肯定平衡好了,重复过,杂质对照品跟混合溶液的保留时间就是略有差异。差异不大,这两张照片是拍的时候,拍成两天的结果了,但是两天的结果都是一样的,单独的对照品溶液,杂质可以达到基线分离,混合溶液分离度就不够了。
4楼2017-05-04 21:41:57
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