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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

[求助] 水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包已有3人参与

求助 用反相液相测定水杨酸(药典方法)
色谱柱: C18(250*4.6mm,5μm)
问题:
        测得药典方法流动相pH为3.2,水杨酸pKa为3.1,流动相溶解供试品,供试品前起鼓包,图谱名称:水杨酸。
       三个杂质对照品可以达到基线分离。图谱:杂质对照品
       杂质加上水杨酸之后,其中两个杂质达不到基线分离。图谱:混合溶液
       附上安捷伦公司按照药典标准做的图谱。  图谱:安捷伦水杨酸


问题1:水杨酸起鼓包的原因可能有哪些?
问题2:混合溶液的分离度降低的原因可能是?

水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包
安捷伦水杨酸.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-1
杂质混合.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-2
混合溶液.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-3
水杨酸.jpg
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xunmengzhang(kk1424代发): 金币+5 2017-05-21 18:22:37
你杂质对照品跟混合保留时间有差别,柱坏了,或没平衡好
2楼2017-05-04 13:32:59
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名字不在

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:32:59
你杂质对照品跟混合保留时间有差别,柱坏了,或没平衡好

你水杨酸跟混合溶液保留时间差别也很大
3楼2017-05-04 13:34:37
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

引用回帖:
2楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:32:59
你杂质对照品跟混合保留时间有差别,柱坏了,或没平衡好

系统肯定平衡好了,重复过,杂质对照品跟混合溶液的保留时间就是略有差异。差异不大,这两张照片是拍的时候,拍成两天的结果了,但是两天的结果都是一样的,单独的对照品溶液,杂质可以达到基线分离,混合溶液分离度就不够了。
4楼2017-05-04 21:41:57
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

引用回帖:
3楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:34:37
你水杨酸跟混合溶液保留时间差别也很大...

这个是两个色谱柱,混合溶液中,单独的水杨酸是不起鼓包的,但是分离度不够,就想着换根色谱柱,结果,换了几个色谱柱,水杨酸前均有鼓包。不知道为什么,不同批次的色谱柱,有的时候,主峰前有鼓包,有时候没有。
5楼2017-05-04 21:45:14
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xlf925131789

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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xunmengzhang(kk1424代发): 金币+5 2017-05-21 18:22:47
水杨酸起包,预计是互相之间有转换,比如阿司匹林会水解为水杨酸。
生命不息,勇往直前!
6楼2017-05-04 21:55:43
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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xunmengzhang(kk1424代发): 金币+5 2017-05-21 18:22:56
你进一针流动相比较一下,那个位置会不会有峰?是不是有什么残留?
另外是不是水杨酸分解,或者是你样品瓶被污染了?或者你样品的空白溶剂进一针看看。
为了明天而努力
7楼2017-05-05 12:45:20
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

引用回帖:
7楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-05-05 12:45:20
你进一针流动相比较一下,那个位置会不会有峰?是不是有什么残留?
另外是不是水杨酸分解,或者是你样品瓶被污染了?或者你样品的空白溶剂进一针看看。

溶剂是流动相,进的溶剂是没有峰的,也排除了样品瓶污染的可能性。我换过其他色谱柱,水杨酸前无鼓包。
现在的问题是:色谱柱1;杂质分离度够了,但是主峰前起鼓包;色谱柱2:主峰前无鼓包,但是杂质分离度不够。
备注:我的主要成分就是水杨酸,检测水杨酸中的杂质。
想不通的地方:1、相同类型的色谱柱,有的主峰前有鼓包,有的没有。
                     2、杂质对照品分离度够了,加上水杨酸之后,杂质分离度降低
8楼2017-05-06 18:19:48
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

引用回帖:
6楼: Originally posted by xlf925131789 at 2017-05-04 21:55:43
水杨酸起包,预计是互相之间有转换,比如阿司匹林会水解为水杨酸。

主要成分就是水杨酸
9楼2017-05-06 18:20:11
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lineage2001

木虫 (小有名气)

应该是浓度太高了的原因,上面两张的峰面积小,最后一张明星大太多了,稀释一下估计就好了

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2017-05-07 20:09:10
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