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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长

[求助] 水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包 已有3人参与

求助 用反相液相测定水杨酸（药典方法）
色谱柱： C18（250*4.6mm,5μm）
问题：
        测得药典方法流动相pH为3.2，水杨酸pKa为3.1，流动相溶解供试品，供试品前起鼓包，图谱名称：水杨酸。
       三个杂质对照品可以达到基线分离。图谱：杂质对照品
       杂质加上水杨酸之后，其中两个杂质达不到基线分离。图谱：混合溶液
       附上安捷伦公司按照药典标准做的图谱。  图谱：安捷伦水杨酸


问题1：水杨酸起鼓包的原因可能有哪些？
问题2：混合溶液的分离度降低的原因可能是？

水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包
安捷伦水杨酸.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-1
杂质混合.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-2
混合溶液.jpg


水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包-3
水杨酸.jpg
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1楼 2017-05-04 13:04:24
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xunmengzhang(kk1424代发): 金币+5 2017-05-21 18:22:37
你杂质对照品跟混合保留时间有差别，柱坏了，或没平衡好
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2楼2017-05-04 13:32:59
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名字不在

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:32:59
你杂质对照品跟混合保留时间有差别，柱坏了，或没平衡好

你水杨酸跟混合溶液保留时间差别也很大
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3楼2017-05-04 13:34:37
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长
引用回帖:
2楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:32:59
你杂质对照品跟混合保留时间有差别，柱坏了，或没平衡好

系统肯定平衡好了，重复过，杂质对照品跟混合溶液的保留时间就是略有差异。差异不大，这两张照片是拍的时候，拍成两天的结果了，但是两天的结果都是一样的，单独的对照品溶液，杂质可以达到基线分离，混合溶液分离度就不够了。
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4楼2017-05-04 21:41:57
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长
引用回帖:
3楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-05-04 13:34:37
你水杨酸跟混合溶液保留时间差别也很大...

这个是两个色谱柱，混合溶液中，单独的水杨酸是不起鼓包的，但是分离度不够，就想着换根色谱柱，结果，换了几个色谱柱，水杨酸前均有鼓包。不知道为什么，不同批次的色谱柱，有的时候，主峰前有鼓包，有时候没有。
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5楼2017-05-04 21:45:14
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xlf925131789

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xunmengzhang(kk1424代发): 金币+5 2017-05-21 18:22:47
水杨酸起包，预计是互相之间有转换，比如阿司匹林会水解为水杨酸。
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生命不息，勇往直前！
6楼2017-05-04 21:55:43
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xunmengzhang(kk1424代发): 金币+5 2017-05-21 18:22:56
你进一针流动相比较一下，那个位置会不会有峰？是不是有什么残留？
另外是不是水杨酸分解，或者是你样品瓶被污染了？或者你样品的空白溶剂进一针看看。
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为了明天而努力
7楼2017-05-05 12:45:20
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长
引用回帖:
7楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-05-05 12:45:20
你进一针流动相比较一下，那个位置会不会有峰？是不是有什么残留？
另外是不是水杨酸分解，或者是你样品瓶被污染了？或者你样品的空白溶剂进一针看看。

溶剂是流动相，进的溶剂是没有峰的，也排除了样品瓶污染的可能性。我换过其他色谱柱，水杨酸前无鼓包。
现在的问题是：色谱柱1;杂质分离度够了，但是主峰前起鼓包；色谱柱2：主峰前无鼓包，但是杂质分离度不够。
备注：我的主要成分就是水杨酸，检测水杨酸中的杂质。
想不通的地方：1、相同类型的色谱柱，有的主峰前有鼓包，有的没有。
                     2、杂质对照品分离度够了，加上水杨酸之后，杂质分离度降低
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8楼2017-05-06 18:19:48
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xunmengzhang

木虫 (著名写手)

营长
引用回帖:
6楼: Originally posted by xlf925131789 at 2017-05-04 21:55:43
水杨酸起包，预计是互相之间有转换，比如阿司匹林会水解为水杨酸。

主要成分就是水杨酸
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9楼2017-05-06 18:20:11
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lineage2001

木虫 (小有名气)
应该是浓度太高了的原因，上面两张的峰面积小，最后一张明星大太多了，稀释一下估计就好了

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

xunmengzhang
10楼2017-05-07 20:09:10
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