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tanghua8196

铜虫 (正式写手)

[交流] HM焙烧之后变黄

我是学习制备分子筛的新手,在此过程中遇到了一些问题,希望各位催化的前辈多多指点帮助,谢谢各位了!!!

我用1mol/l的硝酸铵离子交换NaM,交换3次,每次6小时,之后在烘箱120度下烘干3小时(白色的),最后放到马弗炉里程序升温,升温的程序是:90-300用了一小时,之后在300度下停留了80min,再用90min升到550度,在此温度下停留4小时,之后在马弗炉里自然降温到100度一下,等到第二天早上拿出坩埚后发现:坩埚里分子筛的表层是黄色的,下层是白色的。
我想请教各位前辈,这种现象是不是说明分子筛没有制备成功呀,成功了应该是很白很白的吧?
产生这种现象的原因是什么呢,是离子交换的问题,还是程序升温的问题。

希望大家给予指点帮助,真心的感谢大家了!!!
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


tanghua8196(金币+1,VIP+0):非常感谢!!!
颜色不能用来判断成功与否,只有通过结构物相等分析才能下结论
表层的黄色可能是吸附的杂质,有可能是炉腔内引入的,有可能是交换过程或烘干中引入的,还有一种可能是你分子筛放久了吸潮引起的光学变化。
如果放在炉腔内冷却到100度左右取出呈现黄色,而且焙烧时只有你的催化剂,炉腔内热电偶等没有腐蚀现象,最大可能是交换过程或烘干过程中引入的,交换引入的,有很多途径一是药品,而是器具,烘干过程引入最大可能是他人的药品污染造成,而楼主干燥时呈现白色,烘干过程被杂质污染的可能性又下降了。所以最有可能是交换过程引起的
从泛黄来看,很有可能是是Fe的杂质,所以检查下交换过程中热电偶及搅拌杆是否采用Fe质的壳,还有药品中Fe量是否超标
一点愚见,希望有所帮助
2楼2008-12-29 10:57:01
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

同意1楼的
3楼2008-12-29 16:17:40
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rangers

至尊木虫 (正式写手)

公主

同样苦恼

我也是在Na 型专转H型是时出现了这种情况,严格按照实验章程没有Fe离子的加入,也是上面一层黄的下面的是白的,也是想弄明白啊。炉子一直没人用,应该没有污染,以前作反应的,现在合成细节步骤和关键!!
还想问问哪位高人那有关于分子筛合成之后在处理的文章啊??小弟,想看看谢谢,(邮箱yanxiaoliang26341@163.com
教会猪唱歌
4楼2008-12-29 19:37:45
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