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tanghua8196铜虫 (正式写手)
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[交流]
HM焙烧之后变黄
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我是学习制备分子筛的新手，在此过程中遇到了一些问题，希望各位催化的前辈多多指点帮助，谢谢各位了！！！ 我用1mol/l的硝酸铵离子交换NaM,交换3次，每次6小时，之后在烘箱120度下烘干3小时（白色的），最后放到马弗炉里程序升温，升温的程序是：90-300用了一小时，之后在300度下停留了80min，再用90min升到550度，在此温度下停留4小时，之后在马弗炉里自然降温到100度一下，等到第二天早上拿出坩埚后发现：坩埚里分子筛的表层是黄色的，下层是白色的。 我想请教各位前辈，这种现象是不是说明分子筛没有制备成功呀，成功了应该是很白很白的吧？ 产生这种现象的原因是什么呢，是离子交换的问题，还是程序升温的问题。 希望大家给予指点帮助，真心的感谢大家了！！！ |
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zhangwengui330
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tanghua8196(金币+1,VIP+0):非常感谢！！！
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颜色不能用来判断成功与否，只有通过结构物相等分析才能下结论 表层的黄色可能是吸附的杂质，有可能是炉腔内引入的，有可能是交换过程或烘干中引入的，还有一种可能是你分子筛放久了吸潮引起的光学变化。 如果放在炉腔内冷却到100度左右取出呈现黄色，而且焙烧时只有你的催化剂，炉腔内热电偶等没有腐蚀现象，最大可能是交换过程或烘干过程中引入的，交换引入的，有很多途径一是药品，而是器具，烘干过程引入最大可能是他人的药品污染造成，而楼主干燥时呈现白色，烘干过程被杂质污染的可能性又下降了。所以最有可能是交换过程引起的 从泛黄来看，很有可能是是Fe的杂质，所以检查下交换过程中热电偶及搅拌杆是否采用Fe质的壳，还有药品中Fe量是否超标 一点愚见，希望有所帮助 |
2楼2008-12-29 10:57:01
cxqtitan
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快乐的足球
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3楼2008-12-29 16:17:40
同样苦恼
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我也是在Na 型专转H型是时出现了这种情况，严格按照实验章程没有Fe离子的加入，也是上面一层黄的下面的是白的，也是想弄明白啊。炉子一直没人用，应该没有污染，以前作反应的，现在合成细节步骤和关键！！ 还想问问哪位高人那有关于分子筛合成之后在处理的文章啊？？小弟，想看看谢谢，（邮箱yanxiaoliang26341@163.com） |
4楼2008-12-29 19:37:45