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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 累计溶出度变大的原因
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 累计溶出度变大的原因

大神们，本人最近在做某个品种溶出曲线对比，发现自制品在0.1M盐酸介质中累计溶出度达110%，但原研制剂在0.1M盐酸介质中累计溶出度为100%，自制品的含量结果为100.4%，检测空白溶出介质并不干扰主成分的检测，但自制品在其他3种溶出介质中的累计溶出度均在100%±1%之间，想问问各位大神们有没有遇到过这种情况，可能什么原因引起的，应该从哪里开始排查原因，多谢~~
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1楼 2017-03-07 14:45:35
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
都是一帮不靠谱的大神，就没有人能帮我解答一下吗？
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10楼2017-03-07 15:09:17
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wangluo335

木虫 (正式写手)
★
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
可能是介质pH值导致主成分的吸收波长发生了偏移，导致测得的数据偏大。楼主对照品的配置是否完全用介质配置的？
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11楼2017-03-07 15:10:05
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wangluo335 at 2017-03-07 18:10:05
可能是介质pH值导致主成分的吸收波长发生了偏移，导致测得的数据偏大。楼主对照品的配置是否完全用介质配置的？

可是为什么原研制剂就没有影响呢？对照品是完全用溶出介质配置的。
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12楼2017-03-07 15:12:36
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wangluo335

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 笨笨的宝贝 at 2017-03-07 15:12:36
可是为什么原研制剂就没有影响呢？对照品是完全用溶出介质配置的。...

如果对照品配制完全用溶出介质配置，则不存在前面说的问题。
就楼主描述，猜测极有可能是辅料有干扰。
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13楼2017-03-07 15:21:28
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wangluo335

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 笨笨的宝贝 at 2017-03-07 15:12:36
可是为什么原研制剂就没有影响呢？对照品是完全用溶出介质配置的。...

做个空白辅料的测定就能确定原因了
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14楼2017-03-07 15:22:14
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wangluo335 at 2017-03-07 18:22:14
做个空白辅料的测定就能确定原因了...

空白辅料试过了，用溶出介质溶出空白辅料对主成分也没有干扰，甚至压制了空白片进行溶出，仍然没有干扰，就奇了怪了。
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15楼2017-03-07 15:26:45
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收率百分之90

新虫 (初入文坛)
★
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
含量的测定与溶出定量的样品浓度是不一样的吧，可能是你HPLC方法的线性不佳造成的。很简单，拿点API放到溶出仪里，按照你的方法定量一下，先看看是不是方法的问题。
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16楼2017-03-07 15:27:40
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 收率百分之90 at 2017-03-07 18:27:40
含量的测定与溶出定量的样品浓度是不一样的吧，可能是你HPLC方法的线性不佳造成的。很简单，拿点API放到溶出仪里，按照你的方法定量一下，先看看是不是方法的问题。

含量测定与溶出曲线的样品浓度是不一样，但同样都是外标法测定的啊，溶出方法也是经过验证的，线性范围为标示量的5%~120%，线性良好，而且很奇怪的就是同一天测定的原研制剂就不存在这个问题。
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17楼2017-03-07 15:33:18
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洞虚

禁虫 (知名作家)
★
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
19楼2017-03-07 15:39:15
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wangluo335

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 笨笨的宝贝 at 2017-03-07 15:26:45
空白辅料试过了，用溶出介质溶出空白辅料对主成分也没有干扰，甚至压制了空白片进行溶出，仍然没有干扰，就奇了怪了。...

常规分析的可能性都做过了，我只能说看看是否有其他不太关注的原因，大不了重新做一次溶出看看是否还处在这种想象。
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21楼2017-03-07 15:45:40
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shixue_jiao

木虫 (初入文坛)
★
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
片重会不会差异大了导致溶出杯中主成分绝对量多了？先确认下做溶出的每片片重差异！
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22楼2017-03-07 15:48:43
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细叶七星剑

新虫 (小有名气)
★
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
你的对照品是怎么来的，我觉得可能是样品浓度不同引起的测定误差，原研没有问题可能是你的对照品和你的自制品都是自制的，你做的线性适于你的样品但不适于原研。

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24楼2017-03-07 15:50:43
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by wangluo335 at 2017-03-07 18:45:40
常规分析的可能性都做过了，我只能说看看是否有其他不太关注的原因，大不了重新做一次溶出看看是否还处在这种想象。...

已经复检过了，溶出曲线复检用12片做的，还是接近110%的累计溶出度，含量还是100%，原研制剂的累计溶出度依旧是100%左右，都快郁闷死了。
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26楼2017-03-07 16:57:31
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by shixue_jiao at 2017-03-07 18:48:43
片重会不会差异大了导致溶出杯中主成分绝对量多了？先确认下做溶出的每片片重差异！

片重大于0.3g，片重差异不到3%，已经算不错的了，而且并不是某一个溶出杯里的累计溶出度接近110%,而是每个杯子的累计溶出度都接近110%。
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27楼2017-03-07 17:01:17
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2017-03-07 18:50:43
你的对照品是怎么来的，我觉得可能是样品浓度不同引起的测定误差，原研没有问题可能是你的对照品和你的自制品都是自制的，你做的线性适于你的样品但不适于原研。

对照品是药检所购买的，计算含量和溶出时均折算系数了。对照品应该不会出问题吧。而且做线性时的溶液是用对照品配置的溶液进行测定的。
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28楼2017-03-07 17:03:59
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asdjml

至尊木虫 (知名作家)
★
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
紫外还是液相。参比含量多少，
目前怀疑自己的原料与参比原料有差异，可能辅料有影响（单独看原料和空白辅料没问题，混到一起就不正常，你不怀疑干扰？）
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29楼2017-03-08 08:33:37
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by asdjml at 2017-03-08 11:33:37
紫外还是液相。参比含量多少，
目前怀疑自己的原料与参比原料有差异，可能辅料有影响（单独看原料和空白辅料没问题，混到一起就不正常，你不怀疑干扰？）

液相和紫外的方法都试了，都接近110%的累计溶出，但只有一个介质有这种情况，其他介质的溶出都正常，但在这一个介质里原研又是正常的。
如果是干扰的话是不是应该是溶出介质的原因，是不是这个溶出介质不适合这个原料药啊，可是原研正常又不能这么说了啊。
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30楼2017-03-08 09:27:12
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zxjamao

新虫 (初入文坛)
★
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
26楼: Originally posted by 笨笨的宝贝 at 2017-03-07 16:57:31
已经复检过了，溶出曲线复检用12片做的，还是接近110%的累计溶出度，含量还是100%，原研制剂的累计溶出度依旧是100%左右，都快郁闷死了。...

有些时候都是一些失误造成的，比如计算公式错误、介质体积错误、片重差异大等等。如果你确信你的操作和分析方法都是完美的，或是你的样品在盐酸中不稳定，降解出的杂质和主成成分重合，但是吸收强度比主成分强，从而导致溶出量偏大。建议拿着60分钟的样品溶液做下有关，看下主峰纯度。
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31楼2017-03-08 09:37:35
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by zxjamao at 2017-03-08 12:37:35
有些时候都是一些失误造成的，比如计算公式错误、介质体积错误、片重差异大等等。如果你确信你的操作和分析方法都是完美的，或是你的样品在盐酸中不稳定，降解出的杂质和主成成分重合，但是吸收强度比主成分强，从 ...

操作和分析方法说不上完美，至少是按照操作规程来的，再加上不同人的复检应该不会有太大问题，但这个方法可以试一试，也许真的是原料药出问题了，要不不会原研制剂没有影响，看来还得从原料药上深入研究一下了。
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32楼2017-03-08 10:01:43
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asdjml

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 笨笨的宝贝 at 2017-03-08 09:27:12
液相和紫外的方法都试了，都接近110%的累计溶出，但只有一个介质有这种情况，其他介质的溶出都正常，但在这一个介质里原研又是正常的。
如果是干扰的话是不是应该是溶出介质的原因，是不是这个溶出介质不适合这个 ...

这个介质配样品(自制片、参比片、原件、原辅料混粉)检测含量有关物质，并放置稳定性对比

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33楼2017-03-08 13:16:45
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江南的竹2楼
2017-03-07 14:47   回复  
笨笨的宝贝(金币+1): 谢谢参与
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你在思念谁3楼
2017-03-07 14:59   回复  
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n 发自小木虫Android客户端
fengguanhua4楼
2017-03-07 15:02   回复  
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求得上上签5楼
2017-03-07 15:05   回复  
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sony86206楼
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laom20137楼
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hubaolong3708楼
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yaoyao1459楼
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纳米材料75318楼
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gengxin6020楼
2017-03-07 15:44   回复  
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miaojiabing23楼
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nono200934楼
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