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LuLaLU

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱峰突然出现肩峰 已有2人参与

柱子是新柱子,shim-pack的短柱。流动相是乙腈和0.1%的磷酸。刚开始峰型都挺好的图1,后来连着做了一晚上,峰型就变宽了,如图2,然后我就洗了3个小时柱子(甲醇和水洗)。然后今天来走样品时峰型就变这样了。图3,柱子压力没有太大变化。柱子才用了一个星期啊……

色谱峰突然出现肩峰


色谱峰突然出现肩峰-1


色谱峰突然出现肩峰-2


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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道你用得哪款柱子,是不是ODS柱,单从图谱来看,应该是柱子填料损坏了,峰形,塔板数和时间都不行了,应该是你的色谱条件有问题,酸度,流速和水相比例等对柱子破坏较大,如果不换柱子的话建议优化条件。
      说到恢复,看情况不太乐观,如果简单堵得话还好,现在固定相和填料出问题,C18你可以试低流速有机相冲柱子,多冲一段时间。可能会好点,但是如果做药的话肯定会不符合要求的。
立志改变,勇于超越
8楼2017-03-07 15:08:39
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bird73045

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
卓越_先锋: 金币+3, 谢谢 2017-03-03 17:04:24
1. 0.1%的磷酸好像酸了點!
2. 柱子的耐酸?是pH2-8還是1-9
3.你樣品的溶劑是?
4.時間差距有2分鐘!
5.感覺是管住的充填物不是溶掉就是硬掉!

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2楼2017-03-03 15:15:50
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LuLaLU

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by bird73045 at 2017-03-03 15:15:50
1. 0.1%的磷酸好像酸了點!
2. 柱子的耐酸?是pH2-8還是1-9
3.你樣品的溶劑是?
4.時間差距有2分鐘!
5.感覺是管住的充填物不是溶掉就是硬掉!

那想请问一下该怎么回复呢??

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3楼2017-03-03 23:35:26
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LuLaLU

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by LuLaLU at 2017-03-03 23:35:26
那想请问一下该怎么回复呢??
...

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4楼2017-03-03 23:35:41
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