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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱峰突然出现肩峰
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LuLaLU

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱峰突然出现肩峰 已有2人参与

柱子是新柱子，shim-pack的短柱。流动相是乙腈和0.1%的磷酸。刚开始峰型都挺好的图1，后来连着做了一晚上，峰型就变宽了，如图2，然后我就洗了3个小时柱子（甲醇和水洗）。然后今天来走样品时峰型就变这样了。图3，柱子压力没有太大变化。柱子才用了一个星期啊……

色谱峰突然出现肩峰


色谱峰突然出现肩峰-1


色谱峰突然出现肩峰-2


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1楼 2017-03-03 14:59:58
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bird73045

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
卓越_先锋: 金币+3, 谢谢 2017-03-03 17:04:24
1. 0.1%的磷酸好像酸了點!
2. 柱子的耐酸?是pH2-8還是1-9
3.你樣品的溶劑是?
4.時間差距有2分鐘!
5.感覺是管住的充填物不是溶掉就是硬掉!
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LuLaLU
2楼2017-03-03 15:15:50
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LuLaLU

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by bird73045 at 2017-03-03 15:15:50
1. 0.1%的磷酸好像酸了點!
2. 柱子的耐酸?是pH2-8還是1-9
3.你樣品的溶劑是?
4.時間差距有2分鐘!
5.感覺是管住的充填物不是溶掉就是硬掉!

那想请问一下该怎么回复呢？？

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3楼2017-03-03 23:35:26
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LuLaLU

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by LuLaLU at 2017-03-03 23:35:26
那想请问一下该怎么回复呢？？
...

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4楼2017-03-03 23:35:41
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bird73045

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by LuLaLU at 2017-03-03 23:35:41
恢复
...

請問分析物是?溶劑是?
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5楼2017-03-07 08:39:59
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LuLaLU

新虫 (初入文坛)
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6楼2017-03-07 14:19:59
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LuLaLU

新虫 (初入文坛)
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7楼2017-03-07 14:20:43
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道你用得哪款柱子，是不是ODS柱，单从图谱来看，应该是柱子填料损坏了，峰形，塔板数和时间都不行了，应该是你的色谱条件有问题，酸度，流速和水相比例等对柱子破坏较大，如果不换柱子的话建议优化条件。
      说到恢复，看情况不太乐观，如果简单堵得话还好，现在固定相和填料出问题，C18你可以试低流速有机相冲柱子，多冲一段时间。可能会好点，但是如果做药的话肯定会不符合要求的。
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立志改变，勇于超越
8楼2017-03-07 15:08:39
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